[发明专利]一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法

权利要求书

1.一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将渣油加氢失活催化剂、硫酸镍铵及过硫酸盐按一定比例混合均匀；

（2）将步骤（1）物料装入管式炉中，在空气和水蒸汽氛围下焙烧一定时间；

（3）将步骤（2）物料卸出后用热水进行浸泡，浸泡结束后进行固液分离，分离出的液体作为镍基催化剂酸性原料，分离的固体经洗涤后用碱溶解，作为镍基催化剂碱性原料；

（4）在反应釜中加入去离子水，启动搅拌并对反应釜进行加热，当反应釜温度达到反应温度时，以一定的流速向反应釜中加入步骤（3）得到的酸性原料，同时并流加入步骤（3）得到的碱性原料，通过调整碱性原料的流速控制反应釜内浆液的pH值恒定，反应一定时间后结束反应；

（5）当反应结束后，调整反应釜内溶液的pH值，并进行老化；

（6）步骤（5）所得的物料老化后经过滤、洗涤，固体产物经干燥得到镍基加氢催化剂前躯物，滤液加酸调整至一定pH值得到钼酸和钒酸；

（7）在步骤（6）的物料中加入胶溶剂和去离子水进行混捏，物料混捏均匀后，经挤条成型，成型后物料经干燥、焙烧，即得本发明的镍基加氢催化剂；

所述的步骤（2）中所述空气和水蒸汽的体积比为30：70～70：30；焙烧温度为650℃~950℃，焙烧时间为4~10小时；

所述的步骤（3）中所述热水温度为60℃~100℃，浸泡时间为2~8小时，浸泡液固体积比为3:1~6:1；所述分离的固体洗涤为用去离子水洗涤至中性，洗涤后的固体用浓度为1.0mol/L~3.0mol/L的碱性溶液溶解，碱性溶液为氢氧化钠溶液。

2.根据权利要求1所述的一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法，其特征在于所述的步骤（1）中所述渣油加氢失活催化剂是以氧化铝为载体，以钼镍为活性组分的保护剂、脱金属剂、脱硫剂和脱残炭催化剂中的一种或几种；所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种；所述渣油加氢失活催化剂、硫酸镍铵及过硫酸盐的质量比为1：（0.5～8.8）：（0.5～2.5）。

3.根据权利要求2所述的一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法，其特征在于所述的过硫酸盐优选过硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法，其特征在于步骤（4）中所述向沉淀反应釜中加入的去离子水量是反应釜总体积的1/10~1/5；所述的反应温度为60℃~100℃；所述酸性溶液加入速度为20mL/min~80mL/min；所述控制反应釜内浆液pH值为7.5~10.5；所述反应时间为60min~120min。

5.根据权利要求1所述的一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法，其特征在于步骤（5）所述的反应结束后将反应釜的pH值调整至10.5~12.5，所述老化温度为60℃~100℃，老化时间为20~100分钟。

6.根据权利要求1所述的一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法，其特征在于步骤（6）中所述的洗涤是用去离子水洗涤，洗涤液pH为6.5~7.5时洗涤结束；所述干燥温度为100~150℃，干燥时间为4~12小时。

7.根据权利要求1所述的一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法，其特征在于步骤（7）中所述的胶溶剂为羟丙基甲基纤维素、硝酸、醋酸和柠檬酸中的一种或多种；所述挤条成型为圆柱型、三叶草型或四叶草型；所述的干燥温度为100℃~150℃，干燥时间为4~12小时；所述焙烧条件为350℃~550℃，焙烧时间1~5小时。