[发明专利]一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法

权利要求书

1.一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制备浓度为0.025mol/L重铬酸钾标准溶液、浓度为0.0055mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液；将50g硫酸汞溶于500ml硫酸中，制得硫酸汞溶液；将0.5ml编号为BW 0534COD的标准质控试剂用超纯水定容至25ml,制得COD质控标准溶液；将0.7g七水合硫酸亚铁、1.5g1,10-菲绕啉溶解于50ml超纯水中，制得试亚铁灵指示剂；

S2.将5ml重铬酸钾标准溶液、15ml硫酸加入45ml超纯水中，制得标定样；将5ml重铬酸钾标准溶液、5ml硫酸汞溶液加入10ml超纯水中，制得空白样；将2ml COD质控标准溶液、5ml重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液加入8ml超纯水中，制得质控样；取10ml样品，加入5ml重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液，制得待测样；

S3.将空白样、质控样和待测样放入标准COD微晶消解装置中消解，从冷凝管上端加入15ml硫酸银-硫酸溶液于空白样、质控样和待测样中；消解完毕后，从冷凝管上端加入超纯水于空白样、质控样和待测样中，加入超纯水的量以每8个通道500ml计算；

S4.在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定样中分别加入3滴试亚铁灵指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；滴定至终点时分别记录标定样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V、空白样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V₀、待测样和质控样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V₁；

S5.用公式C=0.125/V计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)；水中化学需氧量的质量浓度(mg/L)的计算公式为ρ=C×（V₀-V₁）×8000×f/V₂，其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)、8000为换算值、f为样品的稀释倍数、V₂为样品取样量。

2.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，所述标准质控试剂浓度为204ug/ml,扩展不确定度（k=2）为5％。

3.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，步骤S3中，消解温度为160℃，消解时间1.1h。

4.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，步骤S4中，标定样溶液变红，所述待测样、空白样和质控样溶液颜色由黄经蓝绿至红褐色，30s不褪色即为滴定终点。

5.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，所述待测样、空白样和质控样中还包括若干防爆沸玻璃珠。