[发明专利]一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法

说明书

本发明属于水体检测领域。一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，包括以下步骤：制备重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸汞溶液、COD质控标准溶液以及试亚铁灵指示剂；制备标定样、空白样、质控样以及待测样；将空白样、质控样和待测样进行消解，加入硫酸银‑硫酸溶液和超纯水；在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定样中加入试亚铁灵指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；记录各样品中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积；根据公式计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度和水中化学需氧量的质量浓度。本发明该检测方法操作简单，检测结果准确，污染小。

技术领域

本发明属于水体检测领域，涉及一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。

背景技术

人为活动产生的废水中含有大量的有机物，其可通过微生物分解成二氧化碳和水，在分解过程中需要消耗水体中的溶解氧。一旦水体处于缺氧的情况，这些有机物就会发生腐败分解，进而恶化水质、产生恶臭，造成严重的环境问题。由于有机物的种类繁多，组成复杂，很难一一分辨、逐类进行测定，因此在实际检测上，常使用化学需氧量(ChemicalOxygen Demand,COD)来表示水中可利用化学方法而被氧化的有机物的含量，借以作为对水中有机物含量的检测指标。化学需氧量的定义是每升水样所消耗的氧的毫克数，若化学需氧量越大，表示水中有机物的含量越高，意即水体的污染越严重。一般测量化学需氧量所用的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾，使用不同的氧化剂得出的数值也不同。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，该检测方法操作简单，检测结果准确，污染小。

本发明的技术方案如下：

一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，包括以下步骤：

S1.制备浓度为0.025mol/L重铬酸钾标准溶液、浓度为0.0055mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液；将50g硫酸汞溶于500ml硫酸中，制得硫酸汞溶液；将0.5ml编号为BW 0534COD的标准质控试剂用超纯水定容至25ml,制得COD质控标准溶液；将0.7g七水合硫酸亚铁、1.5g1,10-菲绕啉溶解于50ml超纯水中，制得试亚铁灵指示剂；

S2.将5ml重铬酸钾标准溶液、15ml硫酸加入45ml超纯水中，制得标定样；将5ml重铬酸钾标准溶液、5ml硫酸汞溶液加入10ml超纯水中，制得空白样；将2ml COD质控标准溶液、5ml重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液加入8ml超纯水中，制得质控样；取10ml样品，加入5ml重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液，制得待测样；

S3.将空白样、质控样和待测样放入标准COD微晶消解装置中消解，从冷凝管上端加入15ml硫酸银-硫酸溶液于空白样、质控样和待测样中；消解完毕后，从冷凝管上端加入超纯水于空白样、质控样和待测样中，加入超纯水的量以每8个通道500ml计算；

S4.在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定样中分别加入3滴试亚铁灵指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；滴定至终点时分别记录标定样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V、空白样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V₀、待测样和质控样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V₁；

S5.用公式C=0.125/V计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)；水中化学需氧量的质量浓度(mg/L)的计算公式为ρ=C×（V₀-V₁）×8000×f/V₂，其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)、8000为换算值、f为样品的稀释倍数、V₂为样品取样量。

进一步的，所述标准质控试剂浓度为204ug/ml,扩展不确定度（k=2）为5％。