[发明专利]一种贵金属掺杂的半导体复合材料的制备方法

说明书

发明涉及半导体复合材料技术领域，特别涉及一种贵金属掺杂的半导体复合材料的制备方法。其步骤包括：将平面导电材准备；在非离子型高分子化合物中加入无水乙醇，搅拌，溶液中通氧10‑20分钟；溶液中加入金属氯化物，搅拌溶解；加入贵金属化合物溶液和非离子型表面活性剂，搅拌并缓慢加入碱性溶剂和水，形成溶胶；制备好的溶胶滴平面导电材料上，旋涂，使其表面覆盖；然后300‑600℃煅烧1‑3小时，冷却、水洗、吹干即可。该表现出极好的表面性质，薄膜均匀致密且稳定性良好，便于进行下一步材料的组装。

技术领域

本发明涉及半导体复合材料技术领域，特别涉及一种贵金属掺杂的半导体复合材料的制备方法。

背景技术

纳米半导体薄膜不但具有优良的光电化学性质，还具有较大的比表面积、低毒性、低成本和便于加工制备的特性，已经广泛应用于太阳能电池、光电化学检测、气敏传感器和生物化学传感器等领域。制备半导体材料的方法有很多种，包括水热法、静电纺丝法、旋涂法、连续离子层吸附法等。贵金属修饰半导体的方法也有很多种，包括溅射法、浸泡法、电化学沉积法等。上述方法都具有各自的优势，但是也都具有各自的局限性。比如静电纺丝法虽然简单易操作，但难以得到彼此分离的纳米纤维长丝或短纤维，且纤维强度低使电极材料信号不稳定。溅射法虽然能制备较为稳定的薄膜，但是需要真空操作，制备过程较为复杂。由于工业大规模生产的需要，简单、适用于工业生产的贵金属掺杂的半导体薄膜制备方法变得尤为重要。

传统的制备贵金属修饰的半导体材料的制备方法，都要采用两步处理过程，先合成半导体，再修饰上贵金属材料，以使制备的贵金属敏化半导体薄膜材料具有更优异的光电性能。但是，两种材料的直接结合，膜内颗粒之间的接触电阻很大，不利于电子转移，从而影响光电流信号，掺杂能促进颗粒之间的接触以降低接触电阻，而且现有技术不适合大规模工业生产的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种贵金属掺杂的半导体复合材料的制备方法，采用一步法，制备工艺简单，成本低廉，设备简单，而且制备获得的半导体薄膜材料表现出极好的表面性质，薄膜均匀致密且稳定性良好，便于进行下一步材料的组装。

本发明的目的可以通过以下方案来实现：

一种贵金属掺杂的半导体复合材料的制备方法，其步骤包括：

(1)将平面导电材料清洗、烘干；

优选的，所述平面导电材料为氧化铟锡玻璃电极。

(2)在非离子型高分子化合物中加入无水乙醇，搅拌，溶液中通氧10-20分钟；

优选的，所述非离子型高分子化合物为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或甲基纤维素中任一种。进一步优选的，所述非离子型高分子化合物为聚乙烯吡咯烷酮。

(3)、在步骤(2)中的溶液中加入金属氯化物，搅拌溶解；加入贵金属化合物溶液和非离子型表面活性剂，搅拌并缓慢加入碱性溶剂和水，形成溶胶；

所述步骤(3)中的金属氯化物、贵金属化合物、非离子型表面活性剂的加入量配比为1g：0.3-0.5mL：0.1-0.3mL；所述贵金属化合物的质量浓度为0.5-1.5％。该配比范围下的光电流信号显著增强，可达到400-500nA。

优选的，所述碱性溶剂为NaOH溶液，浓度为1mol/L，金属氯化物与NaOH的加入量配比为1g：0.5-0.8mL。

优选的，所述步骤(3)中金属氯化物为氯化亚锡、氯化锌、氯化亚铜或二氯化钛中的任一种。

优选的，所述步骤(3)中贵金属化合物为氯金酸、氯铂酸或氯钯酸中的任一种。

将步骤(3)中的溶胶滴在步骤(1)中的平面导电材料上，旋涂，使其表面覆盖；