[发明专利]一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法在审
申请号: | 201911407064.2 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111074234A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 于佳鑫;曹元广;邢帅;吉妍 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C23C16/30 | 分类号: | C23C16/30;C23C16/44 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 推拉 小车 方式 生长 二维 材料 装置 方法 | ||
1.一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置,用于二维材料的生长,其特征在于,包括:
反应管,具有设有入口法兰的入口端以及设有出口法兰的出口端;
火炉,用于进行升温,设置在所述反应管的外侧,并靠近所述出口端一侧,具有上游端口和下游端口;
推车,设有臂杆,放置在所述反应管内,并靠近所述入口端一侧;
磁铁,设置在所述反应管的外侧,并置于所述推车的上方,用于通过磁力控制所述推车进行运动;
第一石英舟,放置在所述反应管中并与所述臂杆连接,位于所述火炉的所述上游端口处,用于放置第一前驱体粉末;
第二石英舟,位于所述火炉的中央,用于放置第二前驱体粉末;
衬底,倒扣在所述第二石英舟上方,用于生长并得到所述二维材料;
进气管,一端与所述入口法兰连接,另一端分别连接有Ar进气通道与H2进气通道,用于输入对应气体;
出气管,一端与所述出口法兰连接,另一端连接有用于抽气的抽气泵,
其中,所述入口法兰与所述出口法兰用于对所述反应管进行密封,
所述火炉包围所述反应管的部分为反应区,
所述Ar进气通道中依次设有用于调节气体流量的Ar流量显示仪以及用于供气的Ar气瓶,
所述H2进气通道中依次设有用于调节气体流量的H2流量显示仪以及用于供气的H2气瓶,
所述进气管上还设有用于控制气体流入的入口阀门,
所述出气管上还设有用于控制气体流出的出口阀门。
2.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置,其特征在于:
其中,所述反应管的长度为119.5cm。
3.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置,其特征在于:
其中,所述火炉的长度为53cm,
所述火炉的所述下游端口与所述出口端的距离为20.5cm。
4.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置,其特征在于:
其中,所述第一石英舟与所述第二石英舟的长度均为6cm。
5.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置,其特征在于:
其中,所述第一前驱体粉末为硫系元素粉末,
所述第二前驱体粉末为过渡金属氧化物粉末。
6.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置,其特征在于:
其中,所述衬底距离所述第二前驱体粉末的高度为1.5cm。
7.一种采用如权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置的二维材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,根据所需制备的所述二维材料在所述第一石英舟和所述第二石英舟中放入对应的所述第一前驱体粉末和所述第二前驱体粉末,将所述第一石英舟放置于所述火炉的所述上游端口处,将所述第二石英舟放置于所述火炉的中央位置,再通过所述入口法兰与所述出口法兰对所述反应管进行密封;
步骤2,所述反应管完成密封后,打开所述Ar流量显示仪、所述入口阀门、所述出口阀门和所述抽气泵,将所述反应管内抽至真空状态,随后打开所述Ar气瓶,向所述反应管通入高纯Ar,然后关闭所述Ar气瓶,再次将所述反应管抽至真空状态,并重复向所述反应管中通入高纯Ar再抽至真空状态两次来排除所述反应管内的残留气体;
步骤3,残留气体排除完成后,打开所述Ar气瓶,向所述反应管通入高纯Ar,并通过所述Ar流量显示仪对Ar气体的流量进行调节,同时调节所述出口阀门,使所述反应管内的气压接近常压-0.0125Mpa;
步骤4,打开所述火炉进行升温,使所述火炉中央温度达到所述第二前驱体粉末的升华温度同时使所述上游端口处达到所述第一前驱体粉末的升华温度后,根据所需制备的所述二维材料的制备需求选择是否通入H2,当需要通入H2时,打开所述H2气瓶以及所述H2流量显示仪,并调节H2流量显示仪,使H2通入所述反应管,保持气体通入;
步骤5,当所述反应区开始自然降温后,通过所述磁铁控制所述推车进行移动,迅速将所述第一石英舟和所述第二石英舟一同推出,将所述第二石英舟推至所述火炉的所述下游端口处,使所述第二石英舟位于所需制备的所述二维材料的生长温度下,同时,关闭所述Ar流量显示仪、所述Ar气瓶、所述H2流量显示仪、所述H2气瓶、所述入口阀门、所述出口阀门、所述抽气泵以及所述火炉,使得所述反应区处在密封环境下自然降温至室温后在所述衬底上制备得到所需的所述二维材料。
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