[发明专利]一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法

说明书

本发明提供了一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，包括：反应管，具有设有入口法兰的入口端以及设有出口法兰的出口端；火炉，设置在反应管的外侧，并靠近出口端一侧，具有上游端口和下游端口；推车，设有臂杆，放置在反应管内，并靠近入口端一侧；磁铁，设置在反应管的外侧，并置于推车的上方；第一石英舟，放置在反应管中并与臂杆连接，位于火炉的上游端口处；第二石英舟，位于火炉的中央；衬底，倒扣在第二石英舟上方；进气管，一端与入口法兰连接，另一端分别连接有Ar进气通道与H₂进气通道；出气管，一端与出口法兰连接，另一端连接有抽气泵。本发明还提供了一种采用基于推拉小车的方式生长二维材料的装置的二维材料制备方法。

技术领域

本发明属于生长二维材料技术领域，具体涉及一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法。

背景技术

二维(2D)材料是由单层或少数层原子或分子层组成，层内由作用力较强的共价键或离子键连接，层间由作用力较弱的范德瓦耳斯力结合，因其独特的二维结构而具有奇特的性质与功能。2004年，Geim团队用机械剥离法剥离得到了单层石墨烯，并研究了它的相关性能，引发了二维材料的研究热潮，但零带隙性质限制了石墨烯在电子领域的应用。而过渡金属硫族化合物(TMDCs，包括MoS₂、WSe₂等)将二维材料扩展到了石墨烯之外，为二维材料的应用带来了希望。单层TMDCs作为直接带隙半导体，具有带隙可调特性、自旋自由度和谷自由度的可控性等特性，使得它们在低功耗电子、柔性电子、谷电子学及自旋电子等领域具有广阔的应用前景。常见的制备TMDCs的方法有超声液相剥离法、机械剥离法、分子束外延法、化学气相沉积法等。其中，化学气相沉积(CVD)法是制备二维材料薄膜最主要的方法之一，可以制备大尺寸、高质量的单层TMDCs，通过调控生长过程中前驱体的量与比例、距离、载气流量、生长温度、生长时间等来达到制备目的。虽然对于单层MoS₂已有许多较为成熟的制备方法，常见生长方法为衬底倒扣在盛有原材料的小舟上方。但对各方面性能更优异的单层WSe₂的制备方法和生长机理的研究很少。对生长硒化物材料尤其是WSe₂的制备，前驱体WO₃升华温度高，生成中间产物W_xO_y所需温度一般超过1060℃，同时由于Se将中间产物还原为WSe₂的反应温度较低，约为500℃，前后两步温度差异很大，因此，目前对于常用的倒扣法生长WSe₂材料，面临的主要问题如下：(1)若炉温设置较高，前驱体高温升华生成中间产物，反应管中原料浓度刚好适宜WSe₂生长，但此时衬底温度远高于生长温度，无法有效成核结晶；(2)若将炉温降至适宜WSe₂的生长温度，则前驱体升华反应速度无法提供所需反应物浓度，生长同样受到抑制。

针对以上两个过程巨大的温差，一个解决方法是将衬底放置于高温炉下游的方法生长WSe₂。这种方法虽然可以折中的解决WSe₂生长温度条件问题，但由于前驱体浓度主要集中在炉中心的原材料小舟附近，而到达下游衬底的前驱体浓度已经大大降低，不仅牺牲了原材料的利用率，也很难达到较好的生长效果。此外，还有一种方法通过在高温炉恒温运行结束以后，打开高温炉盖使炉管与室温进行热交换，使材料快速冷却降温至生长温度，但这种冷却方式一则无法控制降温幅度，另外也不够安全。综上，为了解决前驱体升华温度和生长温度的矛盾，快速降温是生长质量优异的单层二维材料必不可少的一步，但目前并没有一种有效的方法实现快速降温。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法。