[发明专利]从甘草中提纯获得甘草酸盐的方法有效
申请号: | 201911407493.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111072731B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 许静;谭海亮;吴相林;刘玮;李寿江;时冉;李松武;娄民安 | 申请(专利权)人: | 中国医药健康产业股份有限公司;北京德科瑞医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/256;C07J63/00 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 贾慧娜;赵莎莎 |
地址: | 100061 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘草 提纯 获得 方法 | ||
1.一种从甘草中提纯获得甘草酸铵盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
甘草粉碎:将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉,控制甘草药粉的粒度在30~200目;
一级提取:按体积比10:85:5配置甲醇-乙醇-水,作为第一溶剂,第一溶剂与所述甘草药粉按体积质量比5:1的配比混合,搅拌并加入5M按体积比1:1配置的硫酸-盐酸,调节pH值,搅拌提取0.5-3小时,过滤,收集一级提取液和药渣;
K级提取:采用一级提取相同方法,提取上一级获取的药渣;
从K=2开始执行所述K级提取直至N级提取,从而完成完整的一轮提取,N大于等于2小于等于6,以及
纯化:向所述一级提取液中添加0.1M按体积比4:1配置的氨-氯化铵混合溶液,控制体系pH值,过滤,收集沉淀,然后将所述沉淀用甲醇-乙醇-水按体积比10:85:5配置的洗液洗涤,过滤,分别收集过滤后的洗液和沉淀,所述洗涤后的沉淀于50~80℃烘干,即得甘草酸铵盐;
溶液的重复利用:上述K级提取液和甘草酸盐洗涤滤液用于新一轮药材的提取;
其中,所述第一溶剂还包括上一轮提取中除所述一级提取液以外的各级提取液与纯化步骤中过滤后的洗液所组成的混合液;
所述一级提取和所述K级提取步骤中,调节pH值≤4;
所述纯化步骤中,将pH值控制在5~10之间;
所述洗液是在常温或加热的条件下进行洗涤的;所述洗涤的次数为2-3次。
2.一种从甘草中提纯获得甘草酸钾盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
甘草粉碎:将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉,控制甘草药粉的粒度在30~200目;
一级提取:按体积比90:10配置乙醇-水,作为第一溶剂,第一溶剂与所述甘草药粉按体积质量比8:1的配比混合,搅拌并加入0.2M按体积比1:4配置的甘氨酸-盐酸,调节pH值,搅拌提取0.5-3小时,过滤,收集一级提取液和药渣;
K级提取:采用一级提取相同方法,提取上一级获取的药渣;
从K=2开始执行所述K级提取直至N级提取,从而完成完整的一轮提取,N大于等于2小于等于5,以及
纯化:向所述一级提取液中添加2M 氢氧化钾溶液,控制体系pH值,过滤,收集沉淀,然后将所述沉淀用乙醇-水按体积比90:10配置的洗液洗涤,过滤,分别收集过滤后的洗液和沉淀,所述洗涤后的沉淀于50~80℃烘干,即得甘草酸钾盐;
溶液的重复利用:上述K级提取液和甘草酸盐洗涤滤液用于新一轮药材的提取;
其中,所述第一溶剂还包括上一轮提取中除所述一级提取液以外的各级提取液与纯化步骤中过滤后的洗液所组成的混合液;
所述一级提取和所述K级提取步骤中,调节pH值≤4;
所述纯化步骤中,将pH值控制在5~10之间;
所述洗液是在常温或加热的条件下进行洗涤的;所述洗涤的次数为2-3次。
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