[发明专利]从甘草中提纯获得甘草酸盐的方法有效
申请号: | 201911407493.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111072731B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 许静;谭海亮;吴相林;刘玮;李寿江;时冉;李松武;娄民安 | 申请(专利权)人: | 中国医药健康产业股份有限公司;北京德科瑞医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/256;C07J63/00 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 贾慧娜;赵莎莎 |
地址: | 100061 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘草 提纯 获得 方法 | ||
本发明公开了一种从甘草中提纯获得甘草酸盐的方法。该方法包括将甘草药材与有机溶剂按一定比例混合,再加入第一pH调节剂,控制体系pH值,对药材中甘草酸进行多级提取;一级提取液通过添加第二pH调节剂再控制体系pH值,将甘草酸以盐的形式进行沉淀、过滤、洗涤,实现甘草酸的进一步纯化,纯化过程产生的滤液和后续级次提取液可以继续用于下一轮/批次甘草药材的提取。本方法实现对甘草酸的高效提取和分离纯化,避免了甘草酸的破坏;使用的有机溶剂可通过现代手段进行高效回收,避免了传统甘草酸提取工艺中的废水处理和环保问题,很好的保存了甘草药渣中的淀粉、蛋白等营养成分,实现甘草资源的高效利用。
技术领域
本发明是关于药材提纯技术领域,特别是关于一种从甘草中提纯获得甘草酸盐的方法。
背景技术
甘草为豆科甘草属甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.)、胀果甘草(G.inflataBat.)、光果甘草(G.glabraL.)的干燥根和根茎,为常用大宗药材,有“十方九草”、“国老”之美誉。甘草中含有皂苷类、三萜类、黄酮类、香豆素、甾醇、生物碱、挥发油、有机酸、氨基酸等多种成分。甘草酸是甘草的甜味成分,又称为甘草甜素,甜度为蔗糖的200~300倍。甘草酸具有抗过敏、抗肿瘤、抗溃疡、消炎等功效,是目前甘草成分中研究得最多、最早的五环三萜皂苷类化合物。甘草酸主要以铵盐、钾盐、锌盐、甘草次酸等形式广泛应用于药品、食品和化妆品领域。
甘草根茎中甘草酸的含量约在1%~12%不等,主要以游离酸和钠盐、钙盐、钾盐及镁盐的形式存在。甘草酸的提取方法主要有水提法、稀氨水提取法及氨性醇提取法、微波辅助提取法等。由于溶剂成本低、应用安全、有效成分提取率高,稀氨水提取法是目前工业生产中主要的甘草酸提取方法。然而,提取过程使用氨水,一方面导致提取完的药渣中含有大量的氨、药渣存放过程中气味难闻、药材中的淀粉等营养成分被破坏,药渣的后续应用受到了极大的限制;另一方面,工艺采用碱溶酸沉的工艺得到甘草酸粉,强酸溶液对甘草酸有约为20%的破坏作用,且工艺产生的大量酸水给环保带来极大压力。目前由于环保要求、成本提升的限制,国内甘草酸粉生产厂家大多关停。
随着近些年来我国甘草资源的逐年短缺,以及国家对于绿色制造、环境保护的大力提倡,甘草酸提取亟待清洁、高效的提取工艺开发。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从甘草中提纯获得甘草酸盐的方法,该从甘草中提纯获得甘草酸盐的方法实现对甘草酸的高效提取和分离纯化,避免了甘草酸的破坏;使用的有机溶剂可通过现代手段进行高效回收,避免了传统甘草酸提取工艺中的废水处理和环保问题,且很好的保存了甘草药渣中的淀粉、蛋白等营养成分,实现甘草资源的高效利用。
为实现上述目的,本发明提供了一种从甘草中提纯获得甘草酸盐的方法,包括以下步骤:甘草粉碎:将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉,控制甘草药粉的粒度在30~200目;一级提取:将有机溶剂和水组成第一溶剂,然后与上述甘草药粉以(2-20):1(体积/重量,V/W)的配比混合,搅拌并加入第一pH调节剂,调节pH值,搅拌提取0.5-3小时,过滤,收集一级提取液和药渣;以及纯化:向所述一级提取液中添加第二pH调节剂,控制体系pH值,使一级提取液中的甘草酸转化成甘草酸盐,从有机溶剂的提取溶液体系中沉淀下来,过滤,收集沉淀,然后将所述沉淀用洗液洗涤,过滤,分别收集过滤后的洗液和沉淀,该洗涤后的沉淀于50~80℃烘干,即得甘草酸盐,通过该提纯方法所获得的甘草酸盐的总收率不低于90%。
在本发明的一实施方式中,甘草粉碎步骤中,所述甘草药粉的粒度优选为30~100目。
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