[发明专利]一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法

权利要求书

1.一种二氧化硫脲中铁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）样品处理：精确称取2g待检测的二氧化硫脲样品，加入少量的水浸湿，再滴加1mL盐酸溶液，接着加入50mL水，然后加热至溶液澄清，并将澄清后的溶液继续加热蒸发至余量为20mL，最后转移至100mL容量瓶内备用；

2）标准溶液配制：配制0.1mg/mL的FeSO₄标准溶液；

3）最大吸收波长的确定：取步骤2)中配制的FeSO₄标准溶液，加入lmL盐酸溶液，摇匀，再加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸-乙酸钠缓冲液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在400-700nm范围内扫描，确定最大吸收波长为510nm；

4）铁标准曲线的建立：量取步骤2)中所配制的FeSO₄标准品溶液10mL于100mL容量瓶内，加入1mL盐酸溶液，并加水稀释配制成100mL FeSO₄工作液，分别取0、2、4、6、8、10mLFeSO₄工作液于100mL容量瓶内，加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在510nm下测定其吸光度，以每100mL含Fe元素质量为横坐标x，吸光值为纵坐标y，建立标准曲线；

5）取步骤1）中经过处理后的样品，加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在波长为510nm下测其吸光度；

6）试样中铁含量的计算：；

式中，k代表铁标准曲线的斜率，A代表步骤5）中测定的吸光度，m代表待检测的二氧化硫脲的质量。

2.根据权利要求1所述的二氧化硫脲中铁含量的测定方法，其特征在于，步骤1）中，所述盐酸溶液为盐酸1+1。

3.根据权利要求1所述的二氧化硫脲中铁含量的测定方法，其特征在于，步骤4）中，所述标准曲线的线性回归方程为：y＝0.2534x，R²＝0.9998，线性范围为0-0.1mg。

4.根据权利要求1所述的二氧化硫脲中铁含量的测定方法，其特征在于，步骤5）中，所述抗坏血酸溶液的浓度为100g/L，所述乙酸—乙酸钠缓冲溶液在20℃时，pH为4.5，所述邻菲啰啉溶液的浓度为1g/L。