[发明专利]一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法

说明书

本发明提出一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法，包括如下步骤1）样品预处理2）铁标准品的配制；3）最大吸收波长的确定；4）铁标准曲线的建立；5）二氧化硫脲中铁含量的测定。采用本发明所提供的方法，显色效果好，能精确测定二氧化硫脲中的铁含量，具有分析速度快，重现性好、加标回收率高的特点。

技术领域

本发明属于二氧化硫脲技术领域，具体涉及一种二氧化硫脲中铁含量的测定方法。

背景技术

二氧化硫脲广泛用于化工、纺织工业，为强还原剂，日益取代保险粉在印染领域中占有的显著地位。二氧化硫脲由硫脲与双氧水反应而得：在反应锅加入蒸馏水，搅拌，用冷冻盐水将锅内温度降至8-10℃时，开始加入硫脲并滴加双氧水，控制滴加速度，使反应温度保持在20℃以下。当pH值在3-5以后，可反复投料。反应将结束时，可加水使反应温度不再上升。当pH值在2-3，料温降至5℃左右时，可将氧化产物放至离心机甩干，再干燥而得二氧化硫脲。1t产品消耗98%的硫脲1t，30%的双氧水3.4t。此外，本品以臭氧和硫脲为原料或以氰氨化钙、硫化铵和双氧水为原料也可制得。二氧化硫脲在生产过程中不可避免地会掺入杂质铁，而当杂质铁含量过多时会影响二氧化硫脲的使用效果，因此，通常需要对二氧化硫脲做铁含量的检测试验。

目前，测定二氧化硫脲中铁含量的方法是在二氧化硫脲中加入10mL硫酸1+1，然后放在电炉上蒸干，所需时间长，并且在实验过程中产生大量有害气体，污染环境的同时，也会对人身体产生危害。

发明内容

本发明针对现有技术中二氧化硫脲中铁含量检测存在的问题，提供一种二氧化硫脲中铁含量的测定方法，显色稳定性好，能精确测定二氧化硫脲中的铁含量。

本发明采用如下技术方案：

一种二氧化硫脲中铁含量的测定方法，包括以下步骤：

1）样品处理：精确称取2g待检测的二氧化硫脲样品，加入少量的水浸湿，再滴加1mL盐酸溶液，接着加入50mL水，然后加热至溶液澄清，并将澄清后的溶液继续加热蒸发至余量为20mL，最后转移至100mL容量瓶内备用；

2）标准溶液配制：配制0.1mg/mL的FeSO₄标准溶液；

3）最大吸收波长的确定：取步骤2)中配制的FeSO₄标准溶液，加入lmL盐酸溶液，摇匀，再加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸-乙酸钠缓冲液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在400-700nm范围内扫描，确定最大吸收波长为510nm；

4）铁标准曲线的建立：量取步骤2)中所配制的FeSO₄标准品溶液10mL于100mL容量瓶内，加入1mL盐酸溶液，并加水稀释配制成100mL FeSO₄工作液，分别取0、2、4、6、8、10mLFeSO₄工作液于100mL容量瓶内，加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在510nm下测定其吸光度，以每100mL含Fe元素质量为横坐标x，吸光值为纵坐标y，建立标准曲线；

5）取步骤1）中经过处理后的样品，加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在波长为510nm下测其吸光度；

6）试样中铁含量的计算：；

式中，k代表铁标准曲线的斜率，A代表步骤5）中测定的吸光度，m代表待检测的二氧化硫脲的质量。

优选地，步骤1）中，所述盐酸溶液为盐酸1+1，盐酸1+1为普通市售浓盐酸和蒸馏水以体积比1:1配制得到。

优选地，步骤4）中，所述标准曲线的线性回归方程为：y＝0.2534x，R²＝0.9998，线性范围为0-0.1mg。