[发明专利]一种制备含氟硅烷中间体的方法在审
申请号: | 201911408579.4 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111072714A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 纪冠丞;张磊;李季 | 申请(专利权)人: | 江西宏柏新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 解莹明 |
地址: | 333300 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 硅烷 中间体 方法 | ||
1.一种含氟硅烷中间体,其特征在于,所述含氟硅烷中间体的产品分子式为:(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2或(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH。
2.一种制备含氟硅烷中间体的制备方法,其特征在于,含氟硅烷中间体的制备方法为:
步骤一、配制碱性乙醇溶液,将酰胺·盐酸盐溶于有机溶剂中,并将其与碱性乙醇溶液投入到带有磁力搅拌的反应器内,在30-40℃下反应12小时;
步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质,再将滤液进行蒸馏,回收乙醇及有机溶剂,蒸出多余的H2O,再通过抽滤除去析出的乙醇钠或氢氧化钠固体,滤液即为含氟硅烷中间体。
3.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一及步骤二所述有机溶剂为二氯甲烷、乙氰或二氯甲烷。
4.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一所述碱性乙醇溶液中,乙醇为溶剂,溶质为乙醇钠或氢氧化钠。
5.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一所述碱性乙醇溶液中,溶质与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2.0~2.5:1。
6.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一中,酰胺·盐酸盐产生过程的反应式为:
Cl3SiCH2CH2CN+3CH3CH2OH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+3HCl↑
CH3CH2OH+HCl→CH3CH2Cl+H2O
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+HCl→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl↓。
7.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,当碱性溶液为乙醇钠乙醇溶液时,所得产物为(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2,反应过程为:
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+CH3CH2ONa→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+CH3CH2OH。
8.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,当碱性溶液为氢氧化钠乙醇溶液时,所得产物为(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH,反应过程为:
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+NaOH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+H2O
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH+NH3↑。
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