[发明专利]一种制备含氟硅烷中间体的方法在审

专利信息
申请号: 201911408579.4 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN111072714A 公开(公告)日: 2020-04-28
发明(设计)人: 纪冠丞;张磊;李季 申请(专利权)人: 江西宏柏新材料股份有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 解莹明
地址: 333300 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 硅烷 中间体 方法
【权利要求书】:

1.一种含氟硅烷中间体,其特征在于,所述含氟硅烷中间体的产品分子式为:(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2或(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH。

2.一种制备含氟硅烷中间体的制备方法,其特征在于,含氟硅烷中间体的制备方法为:

步骤一、配制碱性乙醇溶液,将酰胺·盐酸盐溶于有机溶剂中,并将其与碱性乙醇溶液投入到带有磁力搅拌的反应器内,在30-40℃下反应12小时;

步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质,再将滤液进行蒸馏,回收乙醇及有机溶剂,蒸出多余的H2O,再通过抽滤除去析出的乙醇钠或氢氧化钠固体,滤液即为含氟硅烷中间体。

3.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一及步骤二所述有机溶剂为二氯甲烷、乙氰或二氯甲烷。

4.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一所述碱性乙醇溶液中,乙醇为溶剂,溶质为乙醇钠或氢氧化钠。

5.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一所述碱性乙醇溶液中,溶质与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2.0~2.5:1。

6.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,步骤一中,酰胺·盐酸盐产生过程的反应式为:

Cl3SiCH2CH2CN+3CH3CH2OH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+3HCl↑

CH3CH2OH+HCl→CH3CH2Cl+H2O

(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2

(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+HCl→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl↓。

7.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,当碱性溶液为乙醇钠乙醇溶液时,所得产物为(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2,反应过程为:

(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+CH3CH2ONa→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+CH3CH2OH。

8.根据权利要求2所述一种制备含氟硅烷中间体的方法,其特征在于,当碱性溶液为氢氧化钠乙醇溶液时,所得产物为(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH,反应过程为:

(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+NaOH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+H2O

(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH+NH3↑。

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