[发明专利]一种制备含氟硅烷中间体的方法

说明书

本发明涉及一种含氟硅烷中间体，所述含氟硅烷中间体的产品分子式为：(CH₂CH₃O)₃Si(CH₂)₂CONH₂或(CH₂CH₃O)₃Si(CH₂)₂COOH。本发明还涉及一种制备含氟硅烷中间体的制备方法，含氟硅烷中间体的制备方法为：步骤一、配制碱性乙醇溶液，将酰胺·盐酸盐溶于有机溶剂中，并将其与碱性乙醇溶液投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30‑40℃下反应12小时。既可以解决2‑氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中的副产物处理问题，同时又可以获得附加值较高的含氟硅烷中间体，具有显著的环境效益和经济效益。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体为一种利用生产2-氰乙基三乙氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法。

背景技术

醇解酯化2-氰乙基三氯硅烷制备2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中产生较多副产物粉体，经分析检测得出该分体主要成分为酰胺·盐酸盐(CH₃O)₃Si(CH₂)₂CONH₂·HCl，可通过中和除酸的得到(CH₃O)₃Si(CH₂)₂CONH₂或进一步水解得到(CH₃O)₃Si(CH₂)₂COOH，二者分别可以通过与含氟羧酸及含氟醇反应合成含氟硅烷。既可以解决2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中的副产物处理问题，同时又可以获得附加值较高的含氟硅烷中间体，具有显著的环境效益和经济效益。申请号为CN103880684A的专利公布了一种对氨基苄胺二盐酸盐中脱除氯化氢的制备方法，以氨基苄胺二盐酸盐为原料，在有机溶剂中利用三乙胺为缚酸剂，使氨基苄胺从其盐中游离出来，其方法由于生成等量的三乙胺盐酸盐，同样需要进行处理，所以不适于本项目的工业生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中，2-氰乙基三乙氧基硅烷生产过程中的副产物处理难度大的问题，进而提出一种利用生产2-氰乙基三乙氧基硅烷过程副产物粉体制备含氟硅烷中间体的方法。

本发明的技术方案是：一种含氟硅烷中间体，所述含氟硅烷中间体的产品分子式为：(CH₂CH₃O)₃Si(CH₂)₂CONH₂或(CH₂CH₃O)₃Si(CH₂)₂COOH。

本发明还涉及一种制备含氟硅烷中间体的制备方法，含氟硅烷中间体的制备方法为：

步骤一、配制碱性乙醇溶液，将酰胺·盐酸盐溶于有机溶剂中，并将其与碱性乙醇溶液投入到带有磁力搅拌的反应器内，在30-40℃下反应12小时；

步骤二、采用减压抽滤的方法滤除反应产生的NaCl及未反应的酰胺·盐酸盐固体物质，再将滤液进行蒸馏，回收乙醇及有机溶剂，蒸出多余的H₂O，再通过抽滤除去析出的乙醇钠或氢氧化钠固体，滤液即为含氟硅烷中间体。

步骤一及步骤二所述有机溶剂为二氯甲烷、乙氰或二氯甲烷。

步骤一所述碱性乙醇溶液中，乙醇为溶剂，溶质为乙醇钠或氢氧化钠。

步骤一所述碱性乙醇溶液中，溶质与酰胺·盐酸盐粉体的物质的量比为2.0～2.5:1。

步骤一中，酰胺·盐酸盐产生过程的反应式为：