[发明专利]一种1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基嘧啶-二酮的定量分析方法有效
申请号: | 201911410046.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN113125575B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 唐地源;孟庆文;王武宝;高思国;任耀辉;刘水莲;时呈凤;魏晓红 | 申请(专利权)人: | 济南尚博生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 250204 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苄基 嘧啶 定量分析 方法 | ||
1.一种1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的纯度定量分析方法,其特征在于,所述纯度定量分析方法为高效液相色谱法;
所述高效液相色谱的流动相包括三氟乙酸水溶液和甲醇的组合;
所述高效液相色谱法中,采用流动相对样品进行梯度洗脱;
以流动相中三氟乙酸水溶液和甲醇的体积比计,洗脱梯度为:0~5 min:60:40;5~15min:60:40→25:75;15~20 min:25:75→10:90;20~22 min:10:90;22~25 min:10:90→60:40;25~30 min:60:40;或,以流动相中三氟乙酸水溶液和甲醇的体积比计,洗脱梯度为:0~5min:65:35;5~15 min:65:35→30:70;15~20 min:30:70→15:85;20~22 min:15:85;22~25min:15:85→65:35;25~30 min:65:35;或,以流动相中三氟乙酸水溶液和甲醇的体积比计,洗脱梯度为:0~5 min:55:45;5~15 min:55:45→20:80;15~20 min:20:80→5:95;20~22min:5:95;22~25 min:5:95→55:45;25~30 min:55:45;
所述高效液相色谱法中,检测波长为200~220 nm;
所述高效液相色谱的固定相包括十八烷基硅烷键合硅胶。
2.根据权利要求1所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述三氟乙酸水溶液中三氟乙酸的体积浓度为0.03~0.07%。
3.根据权利要求2所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述三氟乙酸水溶液中三氟乙酸的体积浓度为0.05%。
4.根据权利要求1所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述流动相的流速为0.8~1.2 mL/min。
5.根据权利要求4所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述流动相的流速为1 mL/min。
6.根据权利要求1所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,柱温为25~35℃。
7.根据权利要求6所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,柱温为30℃。
8.根据权利要求1所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,检测波长为210 nm。
9.根据权利要求1所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,进样体积为8~12 μL。
10.根据权利要求9所述的纯度定量分析方法,其特征在于,所述高效液相色谱法中,进样体积为10 μL。
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