[发明专利]一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法在审
申请号: | 201911414274.4 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111138326A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 王裕祥 | 申请(专利权)人: | 宁波市远发生物工程有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/58;C07C319/28 |
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地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 半胱氨酸 制备 方法 | ||
1.一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,
步骤一、将L-半胱氨酸盐酸盐一水合物溶于蒸馏水中,降温至0~5℃,用碱溶液(I)调至pH为9~10,得到溶液(a);
步骤二、将氯乙酸加入到蒸馏水中,搅拌溶解,用碱溶液(I)调至pH为6~7,得到溶液(b);
步骤三、将溶液(b)滴入溶液(a)中,并控制温度为0~5℃,滴毕后,得到溶液(c);
步骤四、用碱溶液(I)将溶液(c)的pH调至为8,然后升温至55~60℃,保温反应1h;
步骤五、将溶液(c)降至室温,并用稀HCl将溶液(c)的pH调至5.5,过滤,得到滤液;
步骤六、用稀HCl将滤液的pH调至2.5~3.0,冷藏过夜,次日抽滤,于70~80℃环境下烘干,得到粗品;
步骤七、将粗品置于蒸馏水中,并加入过量的稀盐酸,溶解,得到溶液(d);
步骤八、向溶液(d)中加入密度高的S-羧甲基-L-半胱氨酸的晶种,并滴加碱溶液(II)调至等电点;
步骤九、将步骤八中等电点的溶液(d)进行冷藏过夜,次日抽滤,用蒸馏水三次,抽干,于70~80℃环境下烘干,得到粗颗粒、高密度的S-羧甲基-L-半胱氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:步骤一中的降温方式,是利用冰盐水实现的。
3.根据权利要求1所述的一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:步骤三中溶液(b)滴入溶液(a)的过程中是在氮气保护下进行的。
4.根据权利要求1所述的一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:所述碱溶液(I)为20%氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:所述碱溶液(II)为饱和氨水。
6.根据权利要求1所述的一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:所述稀盐酸的质量分数为10%~15%。
7.根据权利要求1所述的一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:步骤四所加的晶种密度为1~1.3g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种S-羧甲基-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:L-半胱氨酸盐酸盐一水合物和氯乙酸的摩尔比为1:1.2~1.4。
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