[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201911414445.3 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111171061A | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 刘涛;曹文兵;徐海 | 申请（专利权）人： | 合肥利夫生物科技有限公司;合肥天徽新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 刘勇 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向草酸锂溶液中加入三氟化硼乙腈，进行反应得到反应液，然后加入反溶剂搅拌，过滤得到滤液A和滤饼B；
S2、向滤液A中加入无水草酸、助剂，进行反应，过滤，取滤液析晶得到物质C，取物质C与滤饼B混匀，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。
2.根据权利要求1所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反应温度为55-95℃，反应时间为4-10h。
3.根据权利要求1或2所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，于20-60℃搅拌2-6h。
4.根据权利要求1-3任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S2中，反应温度为30-50℃，反应时间为6-8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反溶剂为非质子非极性溶剂或非质子弱极性溶剂；优选地，在S1中，反溶剂为乙醚、甲苯、二甲苯、正己烷中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，草酸锂、三氟化硼、草酸、助剂的摩尔比为1：2-2.1：1-1.05：0.67-1。
7.根据权利要求1-6任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反溶剂的用量为反应液的10-30倍。
8.根据权利要求1-7任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S2中，加入无水草酸和助剂时，滤液A的温度为30-50℃；优选地，在S2中，析晶温度为5-10℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，草酸锂溶液的溶剂为碳酸二甲酯或/和乙腈。
10.根据权利要求1-9任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，草酸锂、草酸、助剂、三氟化硼乙腈均经除水处理。
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