[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：S1、向草酸锂溶液中加入三氟化硼乙腈，进行反应得到反应液，然后加入反溶剂搅拌，过滤得到滤液A和滤饼B；S2、向滤液A中加入无水草酸、助剂，进行反应，过滤，取滤液析晶得到物质C，取物质C与滤饼B混匀，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。本发明工艺简单，易于操作，避免了环境污染和生产的危险性，原料来源可靠，制得的二氟草酸硼酸锂收率高，纯度好。

技术领域

本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种便携的高比能量化学电源已经广泛应用于便携式仪器仪表、笔记本电脑、军事领域、移动通讯、摄像机等领域，目前是动力汽车首选配套电源，也可广泛用于储能电池领域，在世界范围内得到了广泛的研究和应用。锂离子电池主要是由正极、负极、隔膜、电解液、电池系统等组成，而电解液主要由电解质和有机溶剂组成，是联系正负极的活性组分，是关系电池性能的重要因素。添加剂是锂离子电池电解液中除电解质和有机溶剂之外的最重要成分，适宜的添加剂能够起到增强锂电池性能的关键作用。

二氟草酸硼酸锂(LiODFB)是一种应用于锂离子电池电解液中的新型添加剂，从结构上来看，其结构类似由一半LiBOB一半LiBF₄的结构组成，因此集合了两者的共同优点，在锂电池领域应用前景广泛。

二氟草酸硼酸锂(LiODFB)能够显著提高锂电池高低温性能、倍率性能及循环性能，作为锂电池添加剂能在电池正极表面形成稳定的CEI保护膜，且可以改善电解液与正负极材料的相容性。根据相关文献和专利，目前制备二氟草酸硼酸锂的主要方法如下：

专利CN103113396B中采用四氟硼酸锂、草酸、助剂氟化氢气体及有机溶剂为反应原料，经过反应后得到含杂质的二氟草酸硼酸锂，去除杂质、经重结晶、提纯后得到产品二氟草酸硼酸锂。该方法工艺路线简单、纯度高、收率高，但是原料氟化氢对设备的要求很高，造成工艺路线总体成本高昂。

专利CN103265569A中采用三氟化硼乙醚、草酸锂、乙腈和碳酸酯为混合溶剂，在加催化剂且密闭条件下进行反应，反应结束过经过滤，去除杂质，并浓缩含二氟草酸硼酸锂的溶液，降温析晶后经真空干燥得到二氟草酸硼酸锂。此工艺路线会产生副产物四氟硼酸锂，导致二氟草酸硼酸锂纯度不高，收率降低。

专利CN103333186B采用固相反应法，将含锂化合物、含氟盐类化合物、含硼化合物、含草酸根化合物以锂元素、氟元素、硼元素、草酸根的一定摩尔比混合，经高温处理固相反应后，通过有机溶剂多次提纯得到二氟草酸硼酸锂。固相反应法产出的二氟草酸硼酸锂纯度低，缺点明显。

专利CN109053787A以氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼为反应原料，反应后得到粗产品水相溶液，再通过提纯得到产品二氟草酸硼酸锂。该工艺路线采用氢氟酸为反应原料，造成生产工艺中安全隐患大大提升，对设备要求也增加很多，且反应会产生副产物氟化锂，造成二氟草酸硼酸锂纯度偏低。

综上所述，提供一种高效的二氟草酸硼酸锂的制备方法，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，本发明工艺简单，易于操作，避免了环境污染和生产的危险性，原料来源可靠，制得的二氟草酸硼酸锂收率高，纯度好。

本发明提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

S1、向草酸锂溶液中加入三氟化硼乙腈，进行反应得到反应液，然后加入反溶剂搅拌，过滤得到滤液A和滤饼B；

S2、向滤液A中加入无水草酸、助剂，进行反应，过滤，取滤液析晶得到物质C，取物质C与滤饼B混匀，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。