[发明专利]一种利非司特有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种利非司特有关物质的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，具体步骤如下：

a、取利非司特，加乙腈水溶液溶解，得供试品溶液；

b、取利非司特对照品和有关物质对照品，用乙腈水溶液溶解，得分离度溶液；

c、采用如下色谱条件分别对供试品溶液、分离度溶液进行检测：

固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为：内径4.6×250mm，5μm；

流动相：以0.01～1.0%三氟乙酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；

梯度洗脱程序为：0~20min，75%→35%A，20~25min，35%→10%A，25.01~40min，75%A；

检测波长：220nm；

流速为1.0ml/min；

柱温为30℃；

进样量10μl；

所述有关物质为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E和杂质F；

所述有关物质的结构式为：

。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a）所述利非司特与乙腈水溶液的质量体积比为0.3~1.0mg：1ml。

3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为25：75。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b）所述分离度溶液每1ml含各杂质0.5~1.5ug，利非司特0.3~1.0 mg。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的固定相为Inertsil ODS-3柱。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述供试品溶液的色谱图中呈现与分离度溶液的色谱图中对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，即供试品中含有有关物质。

7.一种利非司特有关物质的含量测定方法，其特征在于：具体操作步骤如下：

1）取供试品溶液，加乙腈水溶液稀释100~1000倍，得对照溶液；所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为25：75；

2）按权利要求1~6任意一项所述方法检测；

3）根据如下公式计算有关物质的含量：

其中，：供试品中有关物质的含量，：供试品中有关物质峰面积，A：对照溶液中利非司特峰面积， N: 对照溶液的稀释倍数， i:有关物质的校正因子。

8.根据权利要求7所述的含量测定方法，其特征在于：所述加乙腈水溶液稀释1000倍。

9.根据权利要求8所述的含量测定方法，其特征在于：所述有关物质为杂质A，其校正因子为1.69，有关物质为杂质B，其校正因子为1.51, 有关物质为杂质C，其校正因子为0.33,有关物质为杂质D，其校正因子为0.67, 有关物质为杂质E，其校正因子为1.63, 有关物质为杂质F，其校正因子为1.75。