[发明专利]一种从度他雄胺母液物中回收度他雄胺的方法

权利要求书

1.一种从度他雄胺母液物中回收度他雄胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取度他雄胺工业生产的糖浆状母液物，母液物中含有度他雄胺、度他雄胺α异构体、2,5-二三氟甲基苯胺和胶油物质，其中按质量百分比计，度他雄胺：40～50％，度他雄胺α异构体:30～40％；用体积比为15～25:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂溶解母液物，通过硅胶和硅藻土混合物进行常压过滤脱除胶油物质，滤液浓缩干溶剂后得到浓缩物；

(2)将步骤(1)所得浓缩物中加入乙腈，加热搅拌溶解，降至室温后逐滴加入盐酸，继续降温使得部分度他雄胺析出，过滤得到度他雄胺，滤液备用，其中2,5-二三氟甲基苯胺与盐酸反应生成了2,5-二三氟甲基苯胺的盐酸盐；

(3)步骤(2)滤液中加入甲苯，水洗除去2,5-二三氟甲基苯胺的盐酸盐，加入冰乙酸，甲苯回流，使度他雄胺异构体向度他雄胺方向转化至达到平衡，析晶得到度他雄胺；其中重复甲苯升温回流和析晶过程，使度他雄胺异构体不断向度他雄胺转化，直至无法析出固体为止。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，回流结束后浓缩，加入乙腈，降温析晶，过滤得到度他雄胺。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，回流时间为20～28h，浓缩至甲苯初始体积的1/10，析晶温度为-5～0℃，析晶时间1.5～2h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中盐酸与步骤(1)所得浓缩物的质量比为0.1～0.5：1，盐酸质量浓度为25～36％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，甲苯与步骤(2)所得滤液体积比为1～2：1，冰乙酸与步骤(2)所得滤液的体积比为0.005～0.01：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂与度他雄胺母液物的质量比为1.5～2.5：1；所述步骤(2)中，乙腈和步骤(1)所得浓缩物的质量比为2.5～3：1；所述步骤(3)中，乙腈与甲苯的体积比为0.1～0.2:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括度他雄胺精制步骤，具体为：合并步骤(2)和步骤(3)得到的度他雄胺，加入乙醇升温溶解，浓缩后加入乙腈，然后降温析晶，过滤烘干即得到度他雄胺精品。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，乙醇与度他雄胺的质量比为2～3：1，浓缩至乙醇初始体积的1/4～1/6；加入的乙腈与度他雄胺的质量比为1～2：1；降温析晶温度为-5～0℃，析晶时间为3～4h。