[发明专利]一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法在审
申请号: | 201911418060.4 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111153861A | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 黄升;黎小雄;邱伟杰;袁莉莉 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海北沙制药有限公司 |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 陈俊钊 |
地址: | 528200 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 磺胺 喹噁啉 制备 方法 | ||
1.一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、分别称取磺胺喹噁啉粗品200-250kg、水650-750立升、乙醇1000-1100立升、工业液碱80-100kg,然后将称取好的磺胺喹噁啉粗品、水与乙醇混合搅拌并升温40-45℃,再加入称取好的工业液碱并混合搅拌溶清;
S2、将步骤S1配制好的溶液进行PH值测试,若测试出的PH值为10-10.5时,则称取活性炭15-20kg,并向步骤S1配制好的溶液加入活性炭,然后升温40-45℃,最后对溶液进行脱色25-35min;若测试出的PH值在10-10.5范围外,则将步骤S1配制的溶液PH值调至10-10.5;
S3、将步骤S2脱色完成的溶液进行压滤以分离出过滤液与滤渣,然后配制浓度为55-65%的醇水溶液100-120立升洗涤滤渣并继续压滤过滤液,将全部过滤液升温至65-70℃;
S4、配制浓度为40-60%的醋酸水溶液,然后向步骤S3中的过滤液倒入设定量的醋酸水溶液将过滤液PH值调至5.5-6.2,然后将过滤液搅拌10-20min以使过滤液析出磺胺喹噁啉晶体;
S5、将S4中和的过滤液进行第二次PH值测试,若PH值不变,则将过滤液冷却至25℃以下;若PH值改变且在5.5-6.2的范围以外,则继续用醋酸水溶液将PH值调至5.5-6.2;
S6、将步骤S5中的过滤液进行固液分离,将母液回收,同时将分离出的磺胺喹噁啉精品干燥箱对其进行干燥,直至磺胺喹噁啉精品的水分低于1%,其中干燥温度为100-120℃。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于:最佳称取量为:磺胺喹噁啉粗品220kg、水720立升、乙醇1080立升、工业液碱90kg、活性炭16kg。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中升温40℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中脱水时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中配制浓度为60%的醇水溶液100立升。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中醋酸水溶液的最佳浓度为50%。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中搅拌时间为15min。
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