[发明专利]一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法，包括以下步骤：S1、分别称取磺胺喹噁啉粗品200‑250kg、水650‑750立升、乙醇1000‑1100立升、工业液碱80‑100kg，然后将称取好的磺胺喹噁啉粗品、水与乙醇混合搅拌并升温40‑45℃，再加入称取好的工业液碱并混合搅拌溶清；本发明通过加入醇类有机溶剂，以溶解磺胺喹噁啉的有机杂质，然后通过精制、过滤、分离工序从而得到高纯度、杂质含量极地的磺胺喹噁啉精品，且本发明的制备方法可以使磺胺喹噁啉HPLC纯度高于99%，含量高于99.5%，杂质含量低于0.1%，满足当今要求越来越搞的兽药质量，同时本发明整个制备过程简单，使操作工艺简单，产品质量高，溶剂回收使用方便，适合工业化大生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法。

背景技术

磺胺喹噁啉属于磺胺类抗菌药物，用于畜禽球虫病。磺胺喹噁啉能够影响细菌核蛋白合成，从而抑制细菌和球虫的生长繁殖，现有的磺胺喹噁啉制备方法为加入活性炭以去除杂质，再用稀酸水析出磺胺喹噁啉晶体，但该种方法在去杂质时由于活性炭无法去除磺胺喹噁啉中部分有机杂质，会使析出的磺胺喹噁啉杂质含量较高，随着当今饲养业的不断发展，用户对兽药的质量要求也越来越高，且《中国兽药典》2015年版有关物质的要求为≤1.0%，使目前的磺胺喹噁啉制备方法无法满足当今需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺操作简单、杂质含量极低的高纯度磺胺喹噁啉的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供的方案为：一种高纯度磺胺喹噁啉的制备方法，包括以下步骤：

S1、分别称取磺胺喹噁啉粗品200-250kg、水650-750立升、乙醇1000-1100立升、工业液碱80-100kg，然后将称取好的磺胺喹噁啉粗品、水与乙醇混合搅拌并升温40-45℃，再加入称取好的工业液碱并混合搅拌溶清；

S2、将步骤S1配制好的溶液进行PH值测试，若测试出的PH值为10-10.5时，则称取活性炭15-20kg，并向步骤S1配制好的溶液加入活性炭，然后升温40-45℃，最后对溶液进行脱色25-35min；若测试出的PH值在10-10.5范围外，则将步骤S1配制的溶液PH值调至10-10.5；

S3、将步骤S2脱色完成的溶液进行压滤以分离出过滤液与滤渣，然后配制浓度为55-65%的醇水溶液100-120立升洗涤滤渣并继续压滤过滤液，将全部过滤液升温至65-70℃；

S4、配制浓度为40-60%的醋酸水溶液，然后向步骤S3中的过滤液倒入设定量的醋酸水溶液将过滤液PH值调至5.5-6.2，然后将过滤液搅拌10-20min以使过滤液析出磺胺喹噁啉晶体；

S5、将S4中和的过滤液进行第二次PH值测试，若PH值不变，则将过滤液冷却至25℃以下；若PH值改变且在5.5-6.2的范围以外，则继续用醋酸水溶液将PH值调至5.5-6.2；

S6、将步骤S5中的过滤液进行固液分离，将母液回收，同时将分离出的磺胺喹噁啉精品干燥箱对其进行干燥，直至磺胺喹噁啉精品的水分低于1%，其中干燥温度为100-120℃。

本发明的有益效果为：制出的磺胺喹噁啉纯度高、杂质含量极低，在本发明中通过加入醇类有机溶剂，以溶解磺胺喹噁啉的有机杂质，然后通过精制、过滤、分离工序从而得到高纯度、杂质含量极地的磺胺喹噁啉精品，且本发明的制备方法可以使磺胺喹噁啉HPLC纯度高于99%，含量高于99.5%，杂质含量低于0.1%，满足当今要求越来越搞的兽药质量，同时本发明整个制备过程简单，使操作工艺简单，产品质量高，溶剂回收使用方便，适合工业化大生产。

进一步地，最佳称取量为：磺胺喹噁啉粗品220kg、水720立升、乙醇1080立升、工业液碱90kg、活性炭16kg。