[发明专利]一种4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法有效
申请号: | 201911420804.6 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111072517B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 李红功 | 申请(专利权)人: | 常州沃腾化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C255/58 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 213012 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲基 制备 方法 | ||
1.一种4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)2-溴-5-氟三氟甲苯经过格氏化反应后,通入二氧化碳,再进行水解得到4-氟-2-三氟甲基苯甲酸;
(2)将4-氟-2-三氟甲基苯甲酸加入压力釜中,通入液氨在催化剂作用下反应生成4-氨基-2-三氟甲基苯甲酰胺;所述催化剂选自无水硫酸铜或氯化亚铜;
(3)将4-氨基-2-三氟甲基苯甲酰胺与脱水剂一起加热脱水生成4-氨基-2-三氟甲基苯腈;所述脱水剂为氯化亚砜;具体反应式如下:
2.如权利要求1所述的4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中格氏反应结束后通二氧化碳温度为-10~50℃。
3.如权利要求1所述的4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所使用溶剂为四氢呋喃或者2-甲基四氢呋喃或者两者混合物。
4.如权利要求1所述的4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中2-溴-5-氟三氟甲苯与二氧化碳摩尔比为1:1~10。
5.如权利要求1所述的4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应完毕后水解使用的酸为盐酸或者硫酸;所述步骤(1)中2-溴-5-氟三氟甲苯与酸的投料摩尔量为1:1~10。
6.如权利要求1所述的4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃其中的一种或者几种。
7.如权利要求1所述的4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)直接使用步骤(1)中水解分层有机相直接通氨反应。
8.如权利要求1所述的4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)反应压力为0.1~5Mpa。
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