[发明专利]一种盐酸丙卡特罗中间体有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸丙卡特罗中间体有关物质的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，具体步骤如下：

a、供试品溶液制备：取8-苄氧基-5-((2-异丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮，加乙腈水溶液溶解，即得；

b、系统适用性溶液的制备：取8-苄氧基-5-((2-异丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮对照品和有关物质对照品，用乙腈水溶液溶解，即得；

c、分别吸取供试品溶液和系统适用性溶液注入色谱仪，色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：以0.01～0.1％三氟乙酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；

梯度洗脱程序为：0～15min，95～85％→80～60％A，15～25min，80～60％→30～10％A，25～31min，30～10％A，31.01～40min，95～85％A；

检测波长：240～260nm；

所述有关物质为杂质A、杂质B和/或杂质C；

所述有关物质A的结构式为：

所述有关物质B的结构式为

所述有关物质B的结构式为：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述8-苄氧基-5-((2-异丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮与乙腈水溶液的质量体积比为0.3～1.0mg：1ml。

3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为35：65。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述系统适用性溶液每1ml含杂质A、杂质B或杂质C1～5μg，8-苄氧基-5-((2-异丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮0.3～0.8mg。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为Inertsil ODS-3，规格4.6×250mm，5μm；所述流动相A为0.05～0.08％三氟乙酸水溶液。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c)所述检测波长为259nm，进样量20ul，流速为0.5～1.5ml/min；柱温为30～40℃。

7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述流速为1.0或1.1ml/min，柱温为35℃。

8.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：步骤c)所述梯度洗脱程序为：0～15min，90％→65％A，15～25min，65％→20％A，25～31min，20％A，31.01～40min，90％A。

9.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述供试品溶液的色谱图中呈现与系统适用性溶液色谱图中有关物质色谱峰保留时间相对应的色谱峰，即供试品中含有相应有关物质。

10.一种盐酸丙卡特中间体有关物质的含量测定方法，其特征在于：具体操作步骤如下：

1)按权利要求1～9任意一项所述方法检测；

2)计算有关物质含量，计算公式如下：

其中，X_i％：供试品中有关物质的含量，A_i：供试品溶液中有关物质峰面积，A：供试品溶液中所有峰面积之和，fi:有关物质的校正因子。

11.根据权利要求10所述的测定方法，其特征在于：所述有关物质为杂质A，其校正因子为1.48，有关物质为杂质B，其校正因子为0.39，有关物质为杂质C，其校正因子为0.52。