[发明专利]一种益根调理膏质量标准的检测方法在审
申请号: | 201911422283.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111044644A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 蒋林;农毅清;庞宇舟;李芳婵;陈清;罗宇东 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/90;G01N30/94 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 李冰 |
地址: | 530000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调理 质量标准 检测 方法 | ||
1.一种益根调理膏质量标准的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、益根调理膏的制备;
(2)、益根调理膏的薄层鉴别;
(3)、益根调理膏的成品检查;
(4)、益根调理膏的含量测定。
2.根据权利要求1所述的一种益根调理膏质量标准的检测方法,其特征在于,所述益根调理膏的制备步骤如下:
(1)、按重量份称取以下药材:黄精25份、玉竹15份、覆盆子15份、桑椹10份、补骨脂20份、益智20份、韭子15份、火麻仁10份、山楂10份;
(2)将黄精、玉竹、桑椹混合均匀,加相当于混合药材重量10倍的水提取2次,每次1.5h,过滤,浓缩;
(3)将覆盆子、补骨脂、韭子、益智、火麻仁、山楂混合均匀,加相当于混合药材重量12倍的60%乙醇提取2次,每次1.5h,过滤,蒸去乙醇浓缩;
(4)合并两次浓缩液,浓缩至相对密度为1.05-1.10,加入相当于浓缩物重量20%的辅料,熬制30min,不断搅拌混匀,加水适量调至1000g,分装,即得益根调理膏。
3.根据权利要求2所述的一种益根调理膏质量标准的检测方法,其特征在于,所述辅料为蜂蜜和饴糖按照重量比1∶1混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种益根调理膏质量标准的检测方法,其特征在于,所述益根调理膏的薄层鉴别步骤如下:
(1)、黄精薄层鉴别
①、供试品溶液的制备
取益根调理膏5g,加70%乙醇20mL,加热回流1h,过滤,滤液蒸干,残渣加水10mL使溶解,加正丁醇20mL萃取2次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为供试品溶液;
②、对照溶液的制备
取黄精对照药材0.5g,加70%乙醇20mL,同供试品制备方法制备对照药材溶液;
取缺黄精的阴性样品5g,同供试品制备方法制备阴性对照品溶液;
③、方法
按照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;
(2)、补骨脂薄层鉴别
①、供试品溶液制备
取益根调理膏5g,加甲醇20mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干加甲醇5mL溶解,即得供试品溶液;
②、对照品溶液制备
取缺补骨脂阴性样品5g,同供试品制备方法法制备阴性对照品溶液;
取补骨脂素对照品适量,加甲醇制成每1mL含补骨脂素2mg的溶液;
取异补骨脂素对照品适量,加甲醇制成每lmL含补骨脂素2mg的溶液;
③、方法
按照薄层色谱法(《中国药典》四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365mn)下检视;
(3)、益智薄层鉴别
①、供试品溶液制备
取益根调理膏5g,加无水乙醇30mL,超声处理30min,滤过,滤液挥干,残渣加水10mL,分别加正丁醇30mL萃取,萃取2次,取蒸干,加无水乙醇1mL溶解,即得供试品溶液;
②、对照品溶液制备
取益智对照药材0.5g,加无水乙醇30mL,同供试品制备方法制备对照药材溶液。
取缺益智的阴性样品5g,同供试品制备方法制备阴性对照溶液;
③、方法
按照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,分别喷以5%香草醛硫酸溶液和5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。
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