[发明专利]一种蔗糖脂肪酸酯及其制备方法、定量分析方法和用途

说明书

本申请涉及一种蔗糖脂肪酸酯及其制备方法、定量分析方法和用途，所述制备方法包括如下步骤：(1)将蔗糖、脂肪酸甲酯、催化剂和表面活性剂加入至溶剂中，进行酯交换反应，得到蔗糖脂肪酸酯粗产品；(2)将所述蔗糖脂肪酸酯粗产品进行纯化、分离，得到所述蔗糖脂肪酸酯。本申请通过在酯交换反应步骤加入表面活性剂，促进蔗糖与脂肪酸甲酯反应生成蔗糖脂肪酸单酯，从而制备得到高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯，且单酯总产率高。

技术领域

本申请涉及蔗糖酯技术领域，尤其涉及一种蔗糖脂肪酸酯及其制备方法、定量分析方法和用途。

背景技术

蔗糖脂肪酸酯(也称蔗糖酯)是一类绿色的非离子型表面活性剂，具有亲水亲油平衡值宽、乳化性能优异、无毒、可生物降解等优点，被广泛用于食品、医药、化妆品等行业。目前，蔗糖脂肪酸酯的工业生产主要是采用酯交换法，可细分为溶剂法和无溶剂法，这两种方法得到的蔗糖脂肪酸酯中不仅含有蔗糖脂肪酸单酯、蔗糖脂肪酸二酯和蔗糖脂肪酸多酯，还含有未反应的蔗糖、脂肪酸甲酯、催化剂等杂质，其中，蔗糖脂肪酸单酯的含量通常在20％-55％之间，单酯含量较低，不利于蔗糖脂肪酸酯的应用。

进行蔗糖酯的定量分析主要依靠高效液相色谱法，通过蒸发光散射检测器进行信号检测及转换分析，常用的含量测定方法是外标法，即制备梯度浓度的标准品标准曲线，测出样品中单酯的峰面积，求出单酯浓度，从而计算出样品中单酯的含量。大多数的蔗糖酯研究学者多从三菱蔗糖酯产品中通过柱层析法分离得到蔗糖单酯作为标准品，但是由于生产工艺中所用的脂肪酸原料是包含棕榈酸及硬脂酸的混合酸，所以分离得到的单酯是蔗糖棕榈酸单酯及硬脂酸单酯的混合物，再进行混合单酯的定量分析，这样的定量方法是存在一定的不准确性及误差。

CN103396460B公开了一种蔗糖酯的制备方法，首先除去脂肪酸甲酯中的少量水和自由的脂肪酸，再将固体催化剂加入除水后的脂肪酸甲酯中，搅拌均匀的条件下按一定的比例加入蔗糖。该发明采用工业上常见的碱土金属氧化物作为固体催化剂，反应条件温和，固体催化剂不会残留在产品中并且可以重复利用，对环境友好降低成本，但是所得到的蔗糖酯中单酯的含量有待进一步提升。

CN104004033B公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，包括如下步骤：a、将蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于有机溶剂A中，经过滤回收蔗糖后得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；b、蔗糖脂肪酸酯粗品溶液在25-80℃搅拌下加入碱土金属盐进行复分解反应，然后在5-80℃下进行固液分离得到滤液A和固体B；c、滤液A经水洗、蒸馏回收溶剂、干燥得蔗糖脂肪酸酯产品A；d、固体B再加有机溶剂B于50-80℃萃取，萃取液经水洗、蒸馏回收溶剂、干燥即得蔗糖脂肪酸酯产品B。该发明具有工艺过程简便、有机溶剂使用量少、副反应少、产品含量和回收率高，并同时完成蔗糖单双酯分离而得到不同蔗糖单酯含量的产品，而且蔗糖酯粗品中的蔗糖可回收套用并且三废量少且易处理等优点，但是得到的蔗糖脂肪酸酯的单酯含量最高仅为75.2％，仍有待进一步的提升。

CN103087118A公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法。该方法是将蔗糖酯粗品溶解在能与水分离的有机溶剂中，得到蔗糖酯粗品溶液，在搅拌下滴加溶有碱土金属盐和/或碱土金属氧化物的盐类水溶液，使蔗糖酯粗品溶液中的脂肪酸皂类物质生成不溶于有机溶剂的脂肪酸碱土金属盐，然后除去生成的固体物脂肪酸碱土金属盐，再加入盐水进行搅拌萃取，静置分离下层水层，上清液在搅拌下冷却至0℃-40℃，蔗糖酯结晶物以沉淀的形式析出，除去液体取固体物质，干燥后得到蔗糖酯产品。该发明引入了冷却结晶的工艺过程，去除了未反应原料如脂肪酸甲酯等在产品中的残留的问题，进一步提高了产品的含量等级，产品中总酯含量达到98％以上，但是单酯含量最高仅为71.4％，甚至会低至19.6％，有待进一步提升。

因此，本领域亟待开发一种新的蔗糖脂肪酸酯的制备方法，得到高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯，同时需要研究一种误差较小的定量分析方法以检测蔗糖脂肪酸酯中的单酯含量。

发明内容