[发明专利]使用可移除固体催化剂制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法有效
申请号: | 201980004678.8 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN111148794B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | N·萨斯艾旺查隆;K·阮;H·韦奇 | 申请(专利权)人: | 美国陶氏有机硅公司 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08G77/388 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 郭辉;胡嘉倩 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 固体 催化剂 制备 氨基 官能 有机硅 方法 | ||
1.一种用于制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法,包括:
1)使起始物质混合并且在50℃至160℃的温度下加热,所述起始物质包括
A)硅醇官能聚二有机硅氧烷,
B)氨基烷基官能烷氧基硅烷,
其中起始物质A)和B)的量使得存在相对于烷氧基基团而言摩尔过量的硅醇基团,以及
C)基于全部起始物质的合并重量计0%至0.5%的具有三有机甲硅烷基基团的封端剂;以及此后
2)在允许预催化剂与一种或多种其他起始物质或副产物反应形成催化剂的条件下,提供起始物质D)基于起始物质B)的重量计0.01%至5%在20℃至25℃以及101kPa的条件下的固体预催化剂,所述预催化剂选自羧酸、酸酐、以及所述羧酸和所述酸酐两者的组合;从而形成反应混合物;以及
3)使所述反应混合物混合,并且在形成反应产物的条件下加热;以及
4)通过在冷却之后过滤和/或离心所述反应产物,移除残余酸的全部或一部分,从而使所述残余酸的量降低到基于所述氨基官能聚二有机硅氧烷的重量计0至500ppm。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤4)中,所述残余酸的量降低到基于所述氨基官能聚二有机硅氧烷的重量计0至300ppm。
3.根据权利要求1所述的方法,其中起始物质A)选自
A1)粘度为30cP至70cP的硅醇封端的聚二甲基硅氧烷,以及
A2)聚合度为4至1000的硅醇封端的聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的方法,其中起始物质B)选自:
B1)3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷,
B2)3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷,
B3)氨基乙基-氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷,
B4)氨基乙基-氨基异丁基甲基二乙氧基硅烷
B5)3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷,
B6)3-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷,
B7)3-(2-氨基乙基氨基)丙基-二甲氧基甲基硅烷,
B8)3-(2-氨基乙基氨基)丙基-二乙氧基甲基硅烷,
B9)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷,
B10)氨基丙基甲基二乙氧基硅烷,以及
B11)B1)至B10)中的两者或更多者的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其中起始物质C)以至少0.1%的量存在,并且起始物质C)选自:
C1)六甲基二硅氮烷,
C2)三甲基甲氧基硅烷,
C3)三甲基乙氧基硅烷,以及
C4)C1)、C2)和C3)中的两者或更多者的组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述固体羧酸具有1至7的pKa值以及101kPa下40℃至170℃的熔融温度。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述羧酸选自:D2)苯甲酸,D3)柠檬酸,D4)马来酸,D5)肉豆蔻酸,D6)水杨酸,以及D7)D2)、D3)、D4)、D5)和D6)中的两者或更多者的组合。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述预催化剂包括所述酸酐,并且所述方法还包括使所述酸酐与水混合。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述固体酸酐选自:D10)琥珀酸酐,D9)马来酸酐,以及D10)和D9)两者。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其中所述水是原位存在的。
11.根据权利要求8或9所述的方法,其中在添加B)所述氨基烷基官能烷氧基硅烷之前,将水添加到所述酸酐中。
12.根据权利要求1所述的方法,其中:i)在步骤1)中添加起始物质C)的全部或一部分,或者ii)在步骤2)中添加起始物质D)的全部或一部分,或者i)和ii)两者。
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