[发明专利]使用可移除固体催化剂制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法

说明书

本公开涉及一种采用可移除催化剂制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法。该方法与先前方法的区别在于催化剂的选择、催化剂相对于其他起始物质的添加顺序、以及催化剂移除。

相关申请的交叉引用

本申请根据35U.S.C.119(e)要求于2018年5月31日提交的美国临时专利申请序列号62/678430的权益。据此将序列号为62/678430的美国临时专利申请以引用方式并入。

技术领域

本发明涉及一种经由缩合反应制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法。更具体地讲，用于制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法采用可移除催化剂。

背景技术

氨基官能聚二有机硅氧烷可用作毛发护理应用中的调理剂或用作纺织物应用中的软化剂。氨基可连接到聚二有机硅氧烷的末端硅原子上，或者作为侧基连接到硅氧烷链主链内无规分布的硅原子上。

待解决的问题

羧酸催化的缩合反应已经被用于制备氨基官能聚二有机硅氧烷。然而，在已知的方法中，羧酸或其羧酸盐或这两者在其整个储存寿命内一直保持为聚有机硅氧烷中的“活性催化剂”，并且这可能对稳定性产生有害效应。

发明内容

用于制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法包括：

1)使起始物质混合并且在50℃至160℃的温度下加热，所述起始物质包括

A)硅醇官能聚二有机硅氧烷，

B)氨基烷基官能烷氧基硅烷，

其中起始物质A)和B)的量使得存在相对于烷氧基基团而言摩尔过量的硅醇基团；以及

2)提供起始物质D)催化剂，从而形成反应混合物；

3)使反应混合物混合并加热，以形成反应产物：以及

4)使残余酸的量降低到基于氨基官能聚二有机硅氧烷的重量计0至500ppm。

具体实施方式

用于制备氨基官能聚二有机硅氧烷的方法包括：

1)使起始物质混合并且在50℃至160℃的温度下加热，所述起始物质包括

A)硅醇官能聚二有机硅氧烷，

B)氨基烷基官能烷氧基硅烷，

其中起始物质A)和B)的量使得存在相对于烷氧基基团而言摩尔过量的硅醇基团，以及

C)基于全部起始物质的合并重量计0％至0.5％的封端剂；以及此后

2)提供起始物质D)基于起始物质B)的重量计0.01％至5％的催化剂，从而形成反应混合物；

3)使反应混合物混合，并且在足以形成反应产物的温度下加热：以及

4)移除残余酸的全部或一部分，从而使反应产物中残余酸的量降低到基于氨基官能聚二有机硅氧烷的重量计0至500ppm。

步骤1)

混合和加热可使用任何方便的装置进行，诸如将起始物质装入搅拌的带夹套间歇式反应器或具有夹套容器的反应蒸馏设备中，其可通过使蒸汽/水或传热流体通过夹套来加热和冷却。步骤1)可以在至少50℃、或者至少85℃、或者至少90℃的温度下进行。另选地，步骤1)中的加热可以在50℃至150℃、或者85℃至150℃、或者90℃至150℃下进行。

A)硅醇官能聚二有机硅氧烷