[发明专利]氧亚甲基共聚物的制造方法有效
申请号: | 201980005516.6 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN111344322B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 冈田拓也;须长大辅 | 申请(专利权)人: | 三菱瓦斯化学株式会社 |
主分类号: | C08G2/10 | 分类号: | C08G2/10;C08G2/06 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 龙淳;崔仁娜 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 共聚物 制造 方法 | ||
1.一种氧亚甲基共聚物的制造方法,其特征在于,包括:
制备含有高氯酸或其衍生物的聚合引发剂(A)的工序1;
将在所述工序1中制备的聚合引发剂(A)与含有三噁烷的组合物(B)混合而得到的含有三噁烷和共聚单体的共聚物原料(C)在65℃~125℃进行聚合反应的工序2;和
向在工序2中得到的生成物中加入聚合终止剂(D)得到粗氧亚甲基共聚物的工序3,
所述共聚物原料(C)中,相对于作为所述三噁烷和共聚单体的合计的全部单体1mol,含有0.048×10-6mol以上0.25×10-6mol以下的三乙醇胺,
将相对于全部单体1mol的高氯酸量X mol/mol与相对于全部单体1mol的三乙醇胺量Ymol/mol的差作为有效聚合引发剂量Z mol/mol并通过下述式(1)进行定义时,所述共聚物原料(C)中的所述有效聚合引发剂量Z大于0且为0.2×10-6以下,
Z=X-Y (1)。
2.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述聚合引发剂(A)含有共聚单体。
3.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述组合物(B)含有共聚单体。
4.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述聚合引发剂(A)含有有机溶剂。
5.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述聚合引发剂(A)中的高氯酸或其衍生物的浓度为1.0×10-3mol/kg以上1.0×10-2mol/kg以下。
6.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述共聚单体为选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、氧化苯乙烯、甲基缩水甘油醚、乙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、1,3-二氧戊环、丙二醇缩甲醛、二乙二醇缩甲醛、三乙二醇缩甲醛、1,4-丁二醇缩甲醛、1,5-戊二醇缩甲醛和1,6-己二醇缩甲醛中的至少1种。
7.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述聚合终止剂(D)为选自三价的有机磷化合物、胺化合物、碱金属或碱土金属的氢氧化物中的至少1种。
8.如权利要求1~7中任一项所述的制造方法,其特征在于,还包括:在通过所述工序3得到的粗氧亚甲基共聚物中添加抗氧化剂和碱,进行熔融混练的工序4。
9.一种氧亚甲基共聚物的制造方法,其特征在于,包括:
制备含有高氯酸或其衍生物的聚合引发剂(A)的工序1;
将在所述工序1中制备的聚合引发剂(A)与含有三噁烷的组合物(B)混合而得到的含有三噁烷和共聚单体的共聚物原料(C)在65℃~125℃进行聚合反应的工序2;和
向在工序2中得到的生成物中加入聚合终止剂(D)得到粗氧亚甲基共聚物的工序3,
所述共聚物原料(C)中,相对于所述三噁烷1mol含有1.0×10-8mol以上3.0×10-7mol以下的三乙醇胺,
将相对于全部单体1mol的高氯酸量X mol/mol与相对于全部单体1mol的三乙醇胺量Ymol/mol的差作为有效聚合引发剂量Z mol/mol并通过下述式(1)进行定义时,所述共聚物原料(C)中的所述有效聚合引发剂量Z大于0且为0.2×10-6以下,
Z=X-Y (1)。
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