[发明专利]分析碳氢化合物的方法

说明书

本发明涉及一种用于分析碳氢化合物的方法，所述方法包括：‑根据第一受控温度曲线实施气相色谱分离，以将样品分离成多种分析物；‑通过测量至少一个以其谐振频率振动的覆盖有功能层的纳米机电系统(NEMS)型谐振器在所述功能层吸附或解吸分析物的作用下谐振频率的变化来检测至少一种所述分析物，所述方法的特征在于谐振器经受低于第一曲线的第二受控温度曲线。

技术领域

本发明涉及一种用于分析液态或气态碳氢化合物的方法。

背景技术

一种用于碳氢化合物的气相色谱分析的测量链，其包括注射器(气阀或液体注射器型)、分离柱和至少一个检测器。

为了分析的需要，有必要在所有点控制所述测量链的温度。

特别是，广泛接受的尺寸标注规则是将注射器和检测器的温度保持在恒定值，所述恒定值设定在待分析的气体样品沸点以上约50℃(沸点是样品在该温度以上处于气态的温度)。

至于柱，它的温度控制更微妙。事实上，柱的温度必须进行调整，以确保组成待分析样品的不同气体峰的良好分离，同时有利于良好的分析速度。优选在样品的露点和沸点之间的柱温下工作。

因此，通常需要将柱保持在20℃至350℃的宽的温度范围内。

两种类型的分析被广泛实施。第一种将柱的温度控制在恒定值。这种等温分析特别很好地适用于大气压下的简单气体样品(组成样品的分析物的沸点差异很小)，在这种情况下，分析周期(两次连续分析之间的时间间隔)必须减少到其严格的最小值。通过“温度编程”的第二种方法采用线性温度斜坡，即逐步和分阶段地升高柱的温度。所述第二种方法用于具有显著差异的不同沸点的复杂样品:例如，可以引用在腔室温下呈液态的复杂混合物。根据分离能力或分析时间需求调整温度斜坡(以℃/min表示的升温速率)。这些斜坡还可以控制柱中固定相(使柱功能化的化学物质)和流动相(气体)之间的吸收/解吸现象。正是固定相和流动相之间的这种共享决定了给定的分析物的输送速度，从而使得可以分离待分析的样品中存在的两种不同分析物。

位于柱出口处的检测器可以检测不同的分子，并将它们转化为由此分离的色谱峰。

存在不同的检测器技术。

传统上使用的检测器包括热导计(TCD，热导检测器的首字母缩写)。这种传感器的优点是它是通用的，也就是说能够检测任何类型的气体。另一个优点是这种传感器不会破坏样品中的气态化合物；因此它可以与另一种类型的检测器串联耦合。最后，该检测器与惰性载体气体(氦气、氩气、氮气)兼容，即使其灵敏度与所使用的载体气体有关。这种检测器的缺点是，对于目前市场上最好的检测器，其灵敏度对于轻质化合物(碳原子数少于7的碳链)为ppm数量级，对于重质化合物(碳原子数多于7的碳链)为约10ppm数量级。

另一种类型的传感器被称为FID(火焰离子化检测器)。这种传感器对碳氢化合物具有良好的灵敏度(小于ppm)；此外，这种灵敏度随着碳原子数的增加而线性增加。然而，这种检测器仅对含碳产品(烷烃、烯烃、芳族化合物)敏感，因此并不通用。此外，它的运行需要氢火焰，这意味着要消耗大量的H₂，这使得它与爆炸性环境不太相容。最后，这种检测器的缺点是会燃烧形成样品的气体化合物。

存在其他类型的检测器，它们以更保密的方式用于特定需求。其中可以列举的有:

-PFPD(脉冲火焰光度检测器)，其对含硫或含磷产品有很高的灵敏度，但并不通用，它使用氢气并破坏样品；

-HID(氦离子化检测器)，其是一种通用检测器，检测限为ppm数量级，并且对分析物的质量敏感，但需要放射源，并且需要大量消耗氦；这些检测器的另一个缺点是它们会破坏部分样品；