[发明专利]具有细长的粒子形状的硅溶胶的制造方法

权利要求书

1.一种硅溶胶的制造方法，

所述硅溶胶是细长形状的胶体二氧化硅粒子分散于液态介质中而成的SiO₂浓度为6～30质量％的硅溶胶，

所述细长形状的胶体二氧化硅粒子，通过动态光散射法测得的平均粒径D_L与通过氮气吸附法测得的一次粒径D_B之比D_L/D_B为2.5以上，该D_L为30～300nm，并且通过电子显微镜观察而测得的粒子长度为50～1000nm的范围内，其中，所述D_L和所述D_B的单位为nm，

所述制造方法包括下述(a)工序和(b)工序，

(a)工序是制作原料液的工序，其包括向SiO₂浓度为1～6质量％、且pH为2～5的活性硅酸的胶体水溶液中添加氨和相对于SiO₂的质量比成为3.0～7.0％的量的成为阴离子源的化合物的步骤，所述化合物是选自无机酸、有机酸、及它们的铵盐中的至少1种，

(b)工序是将通过(a)工序得到的原料液在80～200℃加热0.5～20小时来制造硅溶胶的工序。

2.根据权利要求1所述的硅溶胶的制造方法，

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液，是通过使SiO₂/M₂O摩尔比为1～4.5的碱金属硅酸盐水溶液接触强酸型阳离子交换树脂、或者接触强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂而得到的，其中，M表示钠或钾。

3.根据权利要求2所述的硅溶胶的制造方法，

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液，是通过向所述碱金属硅酸盐水溶液中进一步添加强酸而在1～98℃的温度进行了处理后，使该进行了处理的水溶液接触强酸型阳离子交换树脂、或者接触强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂而得到的。

4.根据权利要求2或3所述的硅溶胶的制造方法，

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液，是在使所述碱水溶液或所述进行了处理的水溶液与强酸型阳离子交换树脂、或者与强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂接触之前或之后，还使其与羧酸型螯合树脂、羟基型螯合树脂、和/或胺型螯合树脂接触而得到的。

5.根据权利要求1～4的任一项所述的硅溶胶的制造方法，

(a)工序中使用的成为阴离子源的化合物，是选自硝酸、硫酸、磷酸、硼酸、氢氟酸、盐酸、乙酸、甲酸、草酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸、葡糖酸、酒石酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)、及它们的铵盐中的至少1种。

6.根据权利要求1～5的任一项所述的硅溶胶的制造方法，

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液中所含的胶体粒子的平均粒径小于5nm。

7.根据权利要求1～6的任一项所述的硅溶胶的制造方法，

在(a)工序中所添加的氨是以氨气或氨水溶液的形态添加的。

8.根据权利要求1～7的任一项所述的硅溶胶的制造方法，

(a)工序包括下述工序：向所述活性硅酸的胶体水溶液中添加所述成为阴离子源的化合物，然后添加所述氨。

9.根据权利要求1～7的任一项所述的硅溶胶的制造方法，

(a)工序包括下述工序：向所述活性硅酸的胶体水溶液中添加所述氨，然后添加所述成为阴离子源的化合物，然后添加所述氨。

10.根据权利要求1～9的任一项所述的硅溶胶的制造方法，

在(a)工序中得到的原料液的pH为8～12。

11.根据权利要求1～10的任一项所述的硅溶胶的制造方法，

(b)工序中的原料液的加热，是通过在高压釜装置内将原料液在100℃～180℃加热的方法来进行的。