[发明专利]具有细长的粒子形状的硅溶胶的制造方法

说明书

通过向活性硅酸水溶液中添加成为阴离子源的化合物和作为碱源的氨，并在规定的温度下进行加热，来提供金属杂质少的、细长粒子形状的胶体二氧化硅粒子分散于溶剂中而成的硅溶胶的制造方法。一种硅溶胶制造方法，所述硅溶胶通过动态光散射法测得的平均粒径(D_L nm)与通过氮气吸附法测得的一次粒径(D_B nm)之比D_L/D_B为2.5以上，所述制造方法包括(a)工序和(b)工序，所述(a)工序是制作原料液的工序，其包括向SiO₂浓度为1～6质量％、且pH为2～5的活性硅酸的胶体水溶液中添加氨和相对于SiO₂的质量比成为3.0～7.0的量的成为阴离子源的化合物的步骤，所述化合物是选自无机酸、有机酸、及它们的铵盐中的至少1种，所述(b)工序是将通过(a)工序得到的原料液在80～200℃加热0.5～20小时来制造硅溶胶的工序。

技术领域

本发明涉及细长形状的胶体二氧化硅粒子分散于液态介质中而成的硅溶胶的制造方法，特别是涉及高效率地制造碱金属、碱土金属的含量低的硅溶胶的方法。

背景技术

胶体二氧化硅粒子的形状大致分为接近于球状的形状和非球状这两种类型。非球状型，通过控制其形状，能够期待各种的效果(例如结合力、吸附力、光透过性)，被使用于各种涂布剂的微填料、结合剂、改性剂、催化剂载体、电子材料用研磨剂(例如硅晶片用研磨剂、用于研磨硅氧化膜和铜、铝等金属的器件晶片用CMP研磨剂)等的用途。

接近于球状的形状的二氧化硅粒子连接成链状或念珠状而成的细长形状的二氧化硅粒子也是非球状型的二氧化硅粒子，存在该非球状型的二氧化硅粒子稳定地分散于水性介质、有机介质中而成的硅溶胶。

例如，关于具有细长形状的胶体二氧化硅粒子分散于液态介质中而成的硅溶胶的制造方法，曾公开了下述方法：向SiO₂浓度为1～6质量％的活性硅酸的胶体水溶液中，以CaO(氧化钙)、MgO(氧化镁)或该两者相对于活性硅酸的SiO₂(二氧化硅)的质量比成为1500～8500ppm的量添加含有水溶性的钙盐、镁盐或它们的混合物的水溶液，进而添加碱金属氢氧化物、有机碱或它们的水溶液的硅酸盐，使换算为用SiO₂/M₂O表示的式子(其中，SiO₂表示将来自上述活性硅酸的二氧化硅量和上述水溶性硅酸盐的二氧化硅量合计得到的总含量，而且，M表示上述碱金属原子或有机碱的分子)的摩尔比为20～300后，在60～300℃下加热0.5～40小时(参照专利文献1。)。

另外，曾公开了一种二氧化硅粒子连接成链状、且比浓粘度与二氧化硅浓度的关系用特定的函数表示的硅溶胶，并公开了其制造方法如下：在向碱金属硅酸盐水溶液中添加硅酸之前，添加Ca、Mg、Al、In、Ti、Zr、Sn、Si、Sb、Fe、Cu或稀土金属等的多价金属离子，加热至60℃以上的温度，再次添加硅酸(参照专利文献2)。

另外，曾公开了一种胶体二氧化硅，其是在钾离子的存在下以活性硅酸为原料而制造的胶体二氧化硅，其含有钾离子，且含有通过透射型电子显微镜观察而测得的长径/短径比处于1.2～10的范围的非球状的异形二氧化硅粒子群；并且，公开了下述的胶体二氧化硅的制造方法：在向活性硅酸水溶基中添加成为钾离子的供给源的化合物、和碱剂使其成为碱性后，进行加热从而形成二氧化硅粒子，在加热下添加活性硅酸水溶液、碱剂和成为钾离子供给源的化合物(参照专利文献3)。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平1－317115号公报

专利文献2：日本特开平4－187512号公报

专利文献3：日本特开2011－098859号公报

发明内容