[发明专利]用于测定聚亚烷基醚或聚亚烷基胺中杂质的方法及其用途

权利要求书

1.聚亚烷基醚和聚亚烷基胺中杂质的测定方法，包括以下步骤

i)将聚亚烷基醚或聚亚烷基胺作为分析物引入含有整料硅胶作为固定相的色谱柱中，

ii)使用具有的极性使得在色谱法过程中分析物与固定相吸附平衡的液体洗脱剂洗脱分析物，

iii)在色谱柱的出口侧端检测分析物的成分，获得色谱图，该色谱图显示分析物的不同成分和它取决于单个成分的洗脱时间的定性量，和

iv)鉴定色谱图中与具有最大高度或面积的谱带相比具有低高度或面积的谱带作为分析物中存在杂质的指示；

其中所述整料硅胶是高度多孔的硅酸基整料材料，具有大孔且彼此结合流体连通的孔结构，其被连续的且永久的中孔骨架包围；通过洗脱液的对流和/或扩散进入这些孔，洗脱液的对流可进入孔的尺寸在范围0.2-3μm变化；并且整料硅胶具有通过扩散可使洗脱液进入的孔，这些孔的尺寸在范围3-200nm变化；

所述聚亚烷基醚是摩尔质量范围为1000至50000g*mol^-1的聚乙二醇；聚亚烷基胺是摩尔质量范围为5000至500000g/mol的聚唑啉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于聚亚烷基醚是具有可部分或完全醚化的羟基端基的聚乙二醇。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于聚亚烷基醚是含有烷氧基端基的聚乙二醇。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于聚亚烷基醚是含有甲氧基端基的聚乙二醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于聚亚烷基胺是具有氨基、羟基、烷基和/或芳基端基的脂肪族聚唑啉，其中氨基端基可为部分或完全烷基化的。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于聚亚烷基醚中的杂质是多元醇，多元醇的平均摩尔质量在待分析的聚亚烷基醚的平均摩尔质量的相同范围内或小于待分析的聚亚烷基醚的平均摩尔质量。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于聚亚烷基醚中的杂质是亚烷基二元醇和/或二亚烷基二醇或三亚烷基二醇。

8.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于聚亚烷基胺中的杂质是多元胺，多元胺的平均摩尔质量在待分析的聚亚烷基胺的平均摩尔质量的相同范围内或小于待分析的聚亚烷基胺的平均摩尔质量。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于聚亚烷基胺中的杂质是亚烷基二胺和/或二亚烷基亚胺二胺或三亚烷基亚胺二胺。

10.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于整料硅胶被设计为反相并且洗脱剂以这样的量含有水和有机溶剂使得分析物的洗脱作为吸附色谱法进行。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于洗脱剂含有水和乙腈。

12.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于色谱法是高压液相色谱法。

13.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于通过光散射检测或通过UV/VIS光谱法进行在色谱柱的出口侧端检测分析物的成分。

14.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于具有低高度的谱带的高度小于具有最高高度的谱带的高度的10％。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于具有低高度的谱带的高度小于具有最高高度的谱带的高度的5％。

16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法的用途，用于聚亚烷基二醇或聚亚烷基胺的品质控制或用于聚亚烷基二醇或聚亚烷基胺的制备性纯化。