[发明专利]分析过程工艺料流的方法

说明书

本发明涉及一种分析包含5种或更多种不同的含烃组分的过程工艺料流的方法。在该方法中，至少一个过程工艺料流管线(35)与在线IR光谱仪(2)操作连接并与在线气相色谱仪(1)操作连接。使通过过程工艺料流管线(35)的过程工艺料流经受在线表征，该特征包括使用在线IR光谱仪(2)的测量和使用在线气相色谱仪(1)的测量。光谱数据和色谱数据通过适当的统计方法以数学方式相关联，因此可训练用于评估分析数据和表征过程工艺料流程的模型。本发明方法的特征在于在数秒和数毫秒的范围内的短测量时间和高准确度。用于分析过程工艺料流的本发明方法优选涉及来自以平行方式进行的过程工艺的过程工艺料流。过程工艺料流优选来自以平行方式设置的反应室。

描述

本发明涉及一种研究其组成在短时间间隔内变化的过程工艺料流的方法。本发明方法是灵活且通用的。该方法的一个优选应用领域涉及催化方法，该催化方法包括具有大量组分，特别是包括5种或更多种不同含烃组分的产物料流。

这里感兴趣的催化方法的特征在于它们在工业生产操作中且在流动反应器中进行。在许多方法中，在反应器的催化剂床中形成复杂的反应网络。在本发明的上下文中，术语“复杂的反应网络”应理解为是指反应器中进行的反应不再能够通过简单的化学反应机理，例如一阶动力学描述且大量反应同时在催化剂床上进行。这得到具有包含多种不同组分的组成的过程工艺料流。

表征这些过程工艺料流的复杂性还源于过程工艺料流的组成可以在相对短的时间段(在数小时、数分钟和数秒钟内)变化的事实。这些变化的原因是例如催化剂的失活或磨合行为(running-in behavior)、原料组成的变化或过程工艺条件的变化。

在工业生产过程工艺中通过化学计量方法表征复杂样品混合物的在线光谱方法原则上是现有技术中已知的。下面给出现有技术的简要概述。

在石化领域和燃料混合中，用于测定过程工艺料流组成的光谱分析方法已经使用了数十年。燃料可包含数百种不同的化合物并且燃料的目标组成必须在非常窄的范围内，从而使它们在抗爆性方面提供所需的性能。由于精炼厂产生大量燃料，因此光谱方法特别适用于以短时间间隔测定料流的化学组成。共混含氧化物烃中的一个实例是US 5,596,196，其公开可使用拉曼光谱和多元分析以高准确度测定含氧化物烃。所得测量信号可用于控制产物中各组分的浓度。该方法使用玻璃纤维光学器件在液相的过程工艺料流中直接进行并且可以在小于1分钟内提供测量值。

PCT申请WO 01/02088A1描述了一种控制多羟基醇的生产过程工艺的方法。在该方法中，使用IR光谱连续监测液体过程工艺料流的组成。然后测定所测量的组成和所需组成之间的差异，从而控制生产过程工艺的参数。该过程工艺是一个多阶段过程工艺。测量可以在过程工艺料流中的不同点进行。在计算机根据先前编程的校准模型测定过程工艺料流的组成之前，借助IR光谱仪测量过程工艺料流的吸收度。

就液体过程工艺料流的共混物而言的一个实例为Ashland Oil Inc.的美国专利5,349,188，其描述了PIANO组分的NIR分析和烃的辛烷值的测定。PIANO组分包括组链烷烃、异链烷烃、芳族化合物、环烷烃和烯烃。该方法包括测量单独的PIANO组分的组的吸收谱带特征。

Ashland Oil Inc.在WO 99/02973中还公开了一种使用NIR研究烃类的方法/装置，其中使用统计方法将芳族范围(BTX)中的单独组分的浓度与NIR光谱中的特定吸收谱带相关联，由此允许在炼油厂过程工艺中进行液相测量和过程工艺控制。

Western Atlas International Inc.的US 5,360,972公开了通过使用校准模块分析光谱数据来实现对材料的IR光谱测量的改进。描述了不同的数学校准模型。结合研究的实施，描述了对标准样品进行测量，其中这里使用NEG校准装置。标准样品是使用独立于过程工艺料流操作的GC分析仪分析的液体样品。