[发明专利]预水解的聚硅酸酯的合成方法有效
申请号: | 201980032124.9 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN112135860B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 李揆连;吴景实;金钟勋;白世元 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C08G77/02 | 分类号: | C08G77/02;C08J3/075;C08J9/28 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 张云志;李静 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水解 硅酸 合成 方法 | ||
1.一种预水解的聚硅酸酯的合成方法,该合成方法包括:
(步骤1),将聚硅酸酯和醇引入到反应器中;
(步骤2),进一步将酸性水溶液引入到所述反应器中以制备反应混合物;和
(步骤3),搅拌所述反应混合物以进行水合反应,
其中,基于100重量份的所述聚硅酸酯,所述反应混合物包含3重量份至42重量份的水,
其中,基于100重量份的所述聚硅酸酯,所述醇的引入量为20重量份至280重量份。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,基于100重量份的所述聚硅酸酯,所述酸性水溶液包含0.005重量份至0.073重量份的酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述聚硅酸酯的平均聚合度为3至30。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤3在15℃至25℃的条件下进行30分钟至2小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法,该合成方法不包括缩合反应步骤。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述聚硅酸酯包括选自聚硅酸甲酯、聚硅酸乙酯、聚硅酸丙酯、聚硅酸异丙酯、聚硅酸丁酯、聚硅酸仲丁酯、聚硅酸叔丁酯、聚硅酸己酯、聚硅酸环己酯和聚硅酸十二烷基酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述聚硅酸酯的二氧化硅(SiO2)生产率为30重量%或更高。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述预水解的聚硅酸酯的重均分子量(Mw)为800g/mol至1,600g/mol。
9.一种二氧化硅气凝胶的制造方法,该制造方法包括:
(步骤1),将聚硅酸酯和醇引入到反应器中;
(步骤2),进一步将酸性水溶液引入到所述反应器中以制备反应混合物;
(步骤3),搅拌所述反应混合物以形成预水解的聚硅酸酯;
(步骤4),向所述预水解的聚硅酸酯中加入水和醇,然后混合以制备二氧化硅溶胶;
(步骤5),向所述二氧化硅溶胶中混合碱性催化剂,然后进行胶凝以形成二氧化硅湿凝胶;
(步骤6),通过将所述二氧化硅湿凝胶与表面改性剂混合来进行表面改性;和
(步骤7),干燥所述表面改性后的二氧化硅湿凝胶,
其中,基于100重量份的所述聚硅酸酯,所述反应混合物包含3重量份至42重量份的水,并且
所述胶凝在pH为3至10的条件下进行,
其中,基于100重量份的所述聚硅酸酯,所述醇的引入量为20重量份至280重量份。
10.一种二氧化硅气凝胶毡的制造方法,该制造方法包括:
按照权利要求1所述的合成方法制备二氧化硅前体,
通过混合二氧化硅前体、水和醇制备二氧化硅溶胶;
将所述二氧化硅溶胶与碱性催化剂混合并将混合物浸渍在用于毡的基材上;和
对浸渍在所述用于毡的基材上的二氧化硅溶胶进行胶凝,
其中,所述二氧化硅前体是预水解的聚硅酸酯,并且
所述胶凝在pH为3至10的条件下进行。
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