[发明专利]预水解的聚硅酸酯的合成方法

说明书

本发明提供一种预水解的聚硅酸酯的合成方法，在该合成方法中，当合成预水解的聚硅酸酯时使用聚硅酸酯作为反应物并且限定在反应体系中加入的水的总量。当与使用烷氧基硅烷类单体化合物作为反应物的常规合成方法相比时，所述合成方法能够通过应用聚硅酸酯作为反应物而省去缩合反应，从而显著缩短合成时间并且降低生产成本。此外，根据本发明的合成方法，可以容易地控制胶凝反应时间和重均分子量，并且可以合成在储存稳定性和加工性能方面优异的预水解的聚硅酸酯。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2018年11月27日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-0147975的权益，该专利申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。

技术领域

本发明涉及一种预水解的聚硅酸酯的合成方法，该合成方法使用聚硅酸酯作为反应物。

背景技术

气凝胶是一种孔隙率为约90％至99.9％且孔径在1nm至100nm的范围内的超多孔、高比表面积(≥500m²/g)的材料，并且是一种在超轻质、超绝热、超低介电等方面优异的材料。因此，已经积极地进行对气凝胶材料的开发的研究以及对其作为透明绝缘材料、环境友好的高温绝热材料、用于高度集成器件的超低介电薄膜、催化剂和催化剂载体、用于超级电容器的电极和用于海水脱盐的电极材料的实际用途的研究。

气凝胶的最大优点是气凝胶具有表现出0.300W/m·K以下的热导率的超绝热性能，其低于常规有机绝热材料如泡沫聚苯乙烯，并且可以解决作为有机绝热材料的致命弱点的易燃性和在火灾发生的情况下产生有害气体。

通常，气凝胶通过由前体材料制备水凝胶，并且在不破坏微结构的情况下除去水凝胶内部的液体组分而制备。气凝胶通常可以分为三种类型，即，粉末、颗粒和块体，并且二氧化硅气凝胶通常以粉末的形式生产。

具体地，在上述二氧化硅前体中，原硅酸四乙酯(TEOS)是一种用于各种工业领域的材料，如用于制造涂料剂、绝缘剂和多孔陶瓷。在市场上，销售各种产品，如纯TEOS、缩合TEOS和预水解的TEOS(HTEOS)。

其中，HTEOS是具有宽的分子量分布的聚硅酸乙酯低聚物，并且是部分水合的聚硅酸乙酯低聚物。当HTEOS以低聚物的形式由TEOS单体合成时，可以调节诸如胶凝时间的物理性能，因此，可以根据使用者的反应条件容易地应用。此外，具有可以产生最终产品的可再现的物理性能的优点。

通常，HTEOS通过在酸性条件下对烷氧基硅烷类单体化合物如TEOS进行部分水合反应和缩合反应而合成。此时，缩合反应以在酸性条件下的回流反应进行，并且由于缩合速率慢，因此，为了达到期望的缩合度，缩合反应必须进行长时间。因此，存在能量成本高和工艺效率劣化的问题，并且存在用作反应物的诸如TEOS的烷氧基硅烷类单体化合物的原料的单位成本高的问题，使得生产成本增加。同时，可以使用缩合催化剂来提高缩合速率，但是在这种情况下，难以控制反应产物的分子量，产生购买催化剂的成本，并且在合成步骤中应当增加催化剂分离过程，使得存在加工变得更复杂和生产成本增加的缺点。

因此，本发明的发明人已经开发一种合成预水解的聚硅酸酯的新方法，当与使用除了诸如TEOS的烷氧基硅烷类单体化合物之外的聚硅酸酯作为反应物的常规合成方法相比时，所述新方法能够省去缩合反应，从而简化工艺并且显著降低生产成本。

[现有技术文献]

[专利文献]

(专利文献1)日本专利申请公开No.2014-501320(2014.01.20公开)

发明内容

技术问题