[发明专利]用季铵盐生产和分离5-羟甲基糠醛的方法在审
申请号: | 201980045803.X | 申请日: | 2019-07-12 |
公开(公告)号: | CN112424179A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | L·卡布奇;G·卡罗泰努托;A·法拉利 | 申请(专利权)人: | 诺瓦蒙特股份公司 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01D61/02 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 宋珂;庞东成 |
地址: | 意大利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵盐 生产 分离 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种生产和分离5-羟甲基糠醛(HMF)的方法,其包括以下步骤:
1)在80-130℃的温度下,在水和至少一种季铵盐的存在下,将选自由具有6个碳原子的单糖和由具有6个碳原子的单元形成的二糖、寡糖和多糖或其混合物组成的组中的至少一种糖脱水,获得包含所述季铵盐、HMF和任何未反应的糖的反应混合物;
2)对所述反应混合物进行选自由纳滤、反渗透、电渗析及其组合组成的组中的至少一种膜分离操作,获得包含HMF的含水渗透物和包含季铵盐的渗余物,
其中,步骤1)的脱水和步骤2)的分离操作均在不存在有机溶剂的情况下进行。
2.如权利要求1所述的方法,其中,步骤2)包括一个或多个纳滤操作。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中,所述方法包括在步骤2)之前的用于除去高分子量化合物的初步纯化步骤。
4.如权利要求5所述的方法,其中,所述初步纯化步骤包括选自以下的一种或多种操作:倾析、离心、微滤或超滤。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法,其包括在步骤1)结束时和在分离步骤2)之前的用水稀释反应混合物的步骤。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其中,所述季铵盐具有式R3R'N+X-,其中:
-R相同或不同,表示具有取代基或不具有取代基的C1-C16烷基;
-R'属于由以下基团组成的组:氢、具有取代基或不具有取代基的C1-C16烷基、具有取代基或不具有取代基的单环芳基;
-X-表示选自氯、溴、碘、氟、氢氧根、BF4-和PF6的阴离子。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法,其中,所述季铵盐的分子量等于或大于220g/mol。
8.如权利要求7所述的方法,其中,步骤2)的所述膜是纳滤膜。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法,其中,在步骤1)开始时的季铵盐与糖的重量比小于5:1。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法,其中,所述糖是果糖,并且在步骤1)开始时,相对于季铵盐和果糖的总和,水的存在量小于10重量%。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法,其中,步骤1)在酸催化剂的存在下进行。
12.如权利要求1-11中任一项所述的方法,其中,步骤1)的反应时间为1分钟至240分钟。
13.一种HMF组合物,其中所述HMF的纯度大于98.5重量%,并且所述组合物包含至少一种季铵盐,相对于HMF的重量,所述至少一种季铵盐的量换算成氮原子为大于0且小于0.25重量%。
14.如权利要求13所述的组合物,其中,所述组合物还包含选自由以下成分组成的组中的一种或多种成分:有机酸、具有至少一种酮或醛官能的化合物(不同于HMF)、二聚体、低聚物和腐黑物,其作为起始糖类的脱水反应的副产物形成,其总量相对于HMF的重量为小于1重量%。
15.如权利要求13或14所述的组合物,其中,所述组合物包含糠醛,其中,糠醛与HMF的重量比小于0.10%。
16.如权利要求13-15中任一项所述的组合物,其中,所述组合物包含的果糖量相对于HMF的重量小于3重量%。
17.如权利要求13-16中任一项所述的HMF组合物在制备2,5-呋喃二甲酸中的用途。
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