[发明专利]部花青结晶方法

权利要求书

1.一种制备结晶部花青化合物的方法，包括下列步骤：

(a)将部花青化合物溶于极性有机溶剂中，

(b)使部花青化合物从步骤(a)所得溶液中结晶，以及

(c)从步骤(b)的结晶混合物中分离部花青化合物，

其中所述方法在pH小于7下根据下列方案进行：

(i)在步骤(a)中加入酸A1，

(ii)在步骤(b)中加入酸A2，或

(iii)在步骤(a)中加入酸A1并在步骤(b)中加入酸A2。

2.根据权利要求1的方法，其中部花青化合物如式(1)所示：

其中

R₁和R₂相互独立地为氢、C₁-C₂₂烷基、C₂-C₂₂链烯基、C₂-C₂₂炔基、C₃-C₂₂环烷基或C₃-C₂₂环烯基，其中上述结构部分任选被一个或多个-O-间隔和/或被一个或多个OH取代；

R₃为(C＝O)OR₄或(C＝O)NHR₄；

R₄为C₁-C₂₂烷基、C₂-C₂₂链烯基、C₂-C₂₂炔基、C₃-C₂₂环烷基或C₃-C₂₂环烯基，其中上述结构部分任选被一个或多个OH取代和/或被一个或多个-O-间隔；以及

R₅和R₆相互独立地为氢或C₁-C₁₂烷基。

3.根据权利要求1或2的方法，其中部花青化合物以在约50-600g/L范围内的浓度在步骤(a)中提供。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中极性有机溶剂选自酯、酮、醚、醇及其混合物；并且其中优选极性有机溶剂选自二异丙基醚、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异戊酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇及其混合物。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中部花青化合物从结晶混合物结晶通过如下方式进行：

-冷却结晶混合物，

-将部花青化合物的晶种加入结晶混合物中，和/或

-加入酸A2。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中酸A1和酸A2独立地选自有机酸、无机酸及其混合物，并且其中优选酸A1和酸A2独立地选自乙酸、天冬氨酸、苯甲酸、硼酸、溴酸、盐酸、柠檬酸、甲酸、葡糖酸、谷氨酸、乳酸、苹果酸、硝酸、氨基磺酸、硫酸、甲磺酸、甲苯磺酸、酒石酸、磷酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸及其混合物。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中酸A1为甲酸；并且其中酸A2为甲磺酸。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述方法根据方案(ii)或(iii)进行。

9.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述方法根据方案(i)进行并且极性有机溶剂优选为酯。

10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中酸A1和/或A2的总量基于结晶混合物的总重量在0.001-50重量％范围内。