[发明专利]在高温下在强酸性条件下通过陶瓷膜由DIOPAT悬浮液移除铝盐、HCL、NACL和有机副产物在审
申请号: | 201980048214.7 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN112437769A | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | J·马利斯;A·米勒;J·纳格尔;D·兰青格 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07D251/24 | 分类号: | C07D251/24 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 张双双;刘金辉 |
地址: | 德国莱茵河*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高温 酸性 条件下 通过 陶瓷膜 diopat 悬浮液 hcl nacl 有机 副产物 | ||
1.一种从包含以下物质的含水碱性混合物M中分离2,4-双-(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪(DIOPAT)的方法:
(i)2,4-双-(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪;
(ii)2,4-二羟基二苯甲酮;和
(iii)铝盐;
其中所述方法包括以下步骤:
a)通过将混合物M酸化至pH1来沉淀2,4-双-(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪;
b)将酸化的混合物M加热至80-95℃范围内的温度;
c)通过用水渗滤的陶瓷膜将沉淀的2,4-双-(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪与溶解的2,4-二羟基二苯甲酮和溶解的铝盐分离,其中pH由1增加至至多3,且温度保持在80-95℃的范围内,
其中分离步骤c)以渗余物中的含水悬浮液形式提供沉淀的2,4-双-(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪且以渗透物中的水溶液形式提供溶解的2,4-二羟基二苯甲酮和溶解的铝盐。
2.权利要求1的方法,其中步骤a)中的酸化用氯化氢进行,优选通过将混合物M加入氯化氢水溶液中进行。
3.权利要求1或2的方法,其中陶瓷膜是TiO2、ZrO2或Al2O3膜,优选α-Al2O3膜。
4.权利要求1或3的方法,其中陶瓷膜的孔尺寸为20-500nm,优选50-100nm。
5.权利要求1-4中任一项的方法,其中陶瓷膜是孔尺寸为50nm,优选具有400/200/50nm膜层的α-Al2O3膜。
6.权利要求1-5中任一项的方法,其中陶瓷膜以多通道元件的形式提供,所述多通道元件的长度为0.5-1.5m且通道直径为3-8mm,优选6mm,其中多通道元件优选包括7-19个通道。
7.权利要求1-6中任一项的方法,其中进料压力为1.0-4巴,并且交叉流为2-5m/s。
8.权利要求1-7中任一项的方法,其中分离步骤c)包括用水连续洗涤渗余物中的悬浮液,并移除渗透物。
9.权利要求8的方法,其中洗涤水的量至少是渗余物中悬浮液的量的三倍。
10.权利要求8或9的方法,其中将洗涤水在使用前加热,优选通过外部热交换器或直接蒸汽喷射。
11.权利要求1-10中任一项的方法,其中渗余物的浓缩因子小于2.5,优选1.6-1.8。
12.权利要求1-11中任一项的方法,其中所述方法还包括以下步骤:d)中和步骤c)中获得的渗余物的含水悬浮液以获得6-8的pH,并且任选地同时浓缩含水悬浮液。
13.权利要求12的方法,其中步骤d)中的中和用氢氧化钠或碳酸钠,优选氢氧化钠进行。
14.权利要求12或13的方法,其中所述方法还包括以下步骤:
e)通过过滤浓缩步骤d)中获得的经中和的含水悬浮液,任选地在用水洗涤经中和的含水悬浮液之后。
15.权利要求14的方法,其中所述方法还包括以下步骤:
f)干燥步骤e)中获得的浓缩物。
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