[发明专利]制备甲基丙烯醛的连续方法在审
申请号: | 201980054558.9 | 申请日: | 2019-08-01 |
公开(公告)号: | CN112638856A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | A·莱金;S·科里尔;M·格伦彭;T·巴尔杜弗;R·波格哈德特 | 申请(专利权)人: | 罗姆化学有限责任公司 |
主分类号: | C07C45/75 | 分类号: | C07C45/75;C07C45/87;C07C47/22 |
代理公司: | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人: | 宓霞 |
地址: | 德国达*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲基 丙烯醛 连续 方法 | ||
1.通过甲醛与丙醛的曼尼希缩合反应制备甲基丙烯醛的连续方法,
其特征在于
将甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到生产工艺系统中,并将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂的一部分再循环回到其中进行所述曼尼希缩合反应的反应器中,
所述生产工艺系统包括输送管线、反应器、蒸馏塔、再沸器、冷凝器和相分离器。
2.根据权利要求1的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到在所述生产工艺系统中的蒸馏塔中。
3.根据权利要求2的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂在所述蒸馏塔的上部引入到所述蒸馏塔中。
4.根据权利要求3的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,在所述蒸馏塔的上部的温度在40至85℃的范围内。
5.根据前述权利要求中任一项的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到在所述生产工艺系统中连接所述蒸馏塔的上部和所述冷凝器的输送管线中。
6.根据前述权利要求中任一项的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到在所述生产工艺系统中连接所述冷凝器与所述相分离器的输送管线中。
7.根据前述权利要求中任一项的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到在所述生产工艺系统中连接到所述反应器的入口的输送管线中。
8.根据前述权利要求中任一项的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到将所述相分离器连接回到所述蒸馏塔的输送管线中。
9.根据前述权利要求中任一项的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到连接所述蒸馏塔的下部与所述再沸器入口的输送管线中,再沸器的出口连接回到所述蒸馏塔的下部。
10.根据前述权利要求中任一项的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,将所述甲基丙烯醛聚合抑制剂引入到连接所述反应器出口与所述蒸馏塔的输送管线中。
11.根据前述权利要求中任一项的制备甲基丙烯醛的连续方法,其特征在于,所述曼尼希缩合反应是在仲胺和至少一种有机酸的存在下进行的,酸与有机碱的摩尔比例范围为20:1至1:20。
12.根据前述权利要求中任一项的连续方法,其特征在于,所述曼尼希缩合反应是在0.1至300秒范围内的停留时间下进行的。
13.根据前述权利要求中任一项的连续方法,其特征在于,所述曼尼希缩合反应是在100至300℃的温度下和在5至100巴的压力下进行的。
14.根据前述权利要求中任一项的连续方法,其特征在于,所述甲基丙烯醛聚合抑制剂在反应混合物中的浓度为10至10000ppm。
15.根据前述权利要求中任一项的连续方法,其特征在于,所述甲基丙烯醛聚合抑制剂选自化合物A或B中的至少一种
其中,R1至R5彼此独立地选自烷基、芳基、羟基、羧基或氨基。
16.根据权利要求15的连续方法,其特征在于,所述甲基丙烯醛聚合抑制剂选自对苯二酚,对苯二酚醚,例如对苯二酚单甲醚或二叔丁基邻苯二酚,吩噻嗪,N,N'-二苯基-对苯二胺,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基,对苯二胺,亚甲基蓝和空间位阻酚,tempol,EDTA,或它们的混合物。
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