[发明专利]3,3,5-三甲基环己叉基双酚(BP-TMC)的制备方法

权利要求书

1.由3,3,5-三甲基环己酮和苯酚制备3,3,5-三甲基环己叉基双酚的方法，包括至少以下步骤：

(a)提供包含初始量的3,3,5-三甲基环己酮和初始量的苯酚的初始混合物，并且使该初始混合物在一定量的气态酸性催化剂存在下反应，

(b)获得包含3,3,5-三甲基环己叉基双酚、苯酚、3,3,5-三甲基环己酮、气态酸性催化剂、水和副产物的反应混合物，所述苯酚是未反应的苯酚且所述3,3,5-三甲基环己酮是未反应的3,3,5-三甲基环己酮，

(c)从所得反应混合物中移除气态酸性催化剂和水，

(d)将较大量、优选70至95重量%的量、更优选80至90重量%的量的所得3,3,5-三甲基环己叉基双酚与未反应的苯酚、与未反应的3,3,5-三甲基环己酮以及与副产物分离，

并随后，或者

(e1)将较大量、优选90至99.9重量%的量、更优选95至99重量%的量的(d)的剩余反应混合物返回到步骤(a)，所述(d)的剩余反应混合物包含步骤(d)中获得的3,3,5-三甲基环己叉基双酚、未反应的苯酚、未反应的3,3,5-三甲基环己酮和副产物，和

(f)将较少量、优选10至0.1重量%的量、更优选5至1重量%的量的(d)的剩余反应混合物移除送往废料回收和废料清除，所述(d)的剩余反应混合物包含步骤(d)中获得的3,3,5-三甲基环己叉基双酚、未反应的苯酚、未反应的3,3,5-三甲基环己酮和副产物，

或者

(e2)将较少量、优选50至90重量%的量、更优选60至80重量%的量的步骤(d)中获得的所得3,3,5-三甲基环己叉基双酚、未反应的苯酚、未反应的3,3,5-三甲基环己酮和副产物返回到步骤(a)，

或者

(e3)将较少量、优选50至90重量%的量、更优选60至80重量%的量的步骤(d)中获得的所得3,3,5-三甲基环己叉基双酚、未反应的苯酚、未反应的3,3,5-三甲基环己酮和副产物移除送往废料回收和废料清除。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法连续进行。

3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(c)中，通过蒸馏从所述反应混合物中移除气态酸性催化剂和水，优选使用具有塔底的蒸馏塔，优选塔底温度为至多130℃，更优选塔底温度为120℃至125℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(d)中，通过至少以下步骤将较大量、优选90至99.9重量%的量、更优选95至99重量%的量的所得3,3,5-三甲基环己叉基双酚与未反应的苯酚、与未反应的3,3,5-三甲基环己酮以及与副产物分离：

(d1)将所得3,3,5-三甲基环己叉基双酚转化成3,3,5-三甲基环己叉基双酚-苯酚-加合物，

(d2)通过结晶和过滤分离所述3,3,5-三甲基环己叉基双酚-苯酚-加合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(d3)中，通过在苯酚中重结晶将所得3,3,5-三甲基环己叉基双酚-苯酚-加合物纯化至至少99.9重量%纯度。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(d4)中，通过从所述3,3,5-三甲基环己叉基双酚-苯酚-加合物中移除苯酚，优选通过干燥，从分离的3,3,5-三甲基环己叉基双酚-苯酚-加合物中获得3,3,5-三甲基环己叉基双酚。

7.根据权利要求1所述的方法，其中3,3,5-三甲基环己酮的初始量包括新加入的3,3,5-三甲基环己酮的量和未反应的3,3,5-三甲基环己酮的量，并且其中新加入的3,3,5-三甲基环己酮的量和未反应的3,3,5-三甲基环己酮的量之间的摩尔比为2:1至15:1，优选为3:1至12:1，更优选为5:1至10:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其中苯酚的初始量包括新加入的苯酚的量和未反应的苯酚的量，并且其中新加入的苯酚的量和未反应的苯酚的量之间的摩尔比为小于1:3，优选为1:7至1:4。