[发明专利]3,3,5-三甲基环己叉基双酚(BP-TMC)的制备方法

说明书

本发明涉及3,3,5‑三甲基环己叉基双酚的制备。特别地，本发明涉及在气态酸性催化剂存在下由3,3,5‑三甲基环己酮和苯酚制备3,3,5‑三甲基环己叉基双酚。优选连续进行制备。

本发明涉及3,3,5-三甲基环己叉基双酚(3,3,5-trimethylcyclohexylidenebisphenol)的制备。特别地，本发明涉及在气态酸性催化剂存在下由3,3,5-三甲基环己酮和苯酚制备3,3,5-三甲基环己叉基双酚。优选连续进行制备。

在反应容器中在气态酸性催化剂存在下由3,3,5-三甲基环己酮(下文称为TMC-酮)作为第一反应物和苯酚作为第二反应物制备3,3,5-三甲基环己叉基双酚(下文也称为BP-TMC)本身是已知的。

基本上，反应如下进行：

EP0995737A1已经公开了在酸性催化剂存在下由TMC-酮和苯酚制备BP-TMC。EP0995737A1还涉及提高由TMC-酮和苯酚制备BP-TMC的反应得到的TMC-酮的产率。在这方面，EP0995737A1提出使苯酚和TMC-酮在预反应中反应，直到至少90 mol%的酮已经反应，并随后在补充反应(postreaction)中向反应混合物中加入另外量的苯酚和/或芳族烃。此外，EP0995737A1公开了副产物的形成降低了TMC-酮的产率。

EP1277723A1也已经公开了在酸性催化剂存在下由酮和苯酚制备双酚。该酸性催化剂可以是例如气态氯化氢和硫化氢的混合物。此外，EP1277723A1还涉及提高由酮例如3,3,5-三甲基环己酮与苯酚的反应获得的双酚的产率。在这方面，EP1277723A1提出通过加入水来减慢或停止反应速度。此外，EP1277723A1教导了尽可能完全地从双酚中分离副产物和反应组分。

EP1277723A1的内容通过引用并入本说明书。

根据EP1277723A1，EP1277723A1)中对于双酚A (2,2-双-(4-羟基苯基)-丙烷(BPA))可以实现的最大选择性为95.5%。然而，EP1277723A1仅公开了对于不连续方法而言的这种高选择性。

对于BP-TMC，也期望实现高产率。由于与BPA的生产相比不同的反应动力学和BP-TMC较高的降解倾向，因此更难以实现这样的高产率。特别地，期望实现基于TMC-酮的初始量计，至少90%、优选至少95%、更优选至少98%、最优选至少99%的由TMC-酮和苯酚形成BP-TMC的产率。

另外，期望一种生产BP-TMC的连续方法。

因此，本发明的一个目的是实现基于TMC-酮的初始量计，至少90%、优选至少95%、更优选至少98%、最优选至少99%的由TMC-酮和苯酚形成BP-TMC的产率。

本发明的另一个目的是优选地用连续方法实现形成的产率。

令人惊讶地，本发明的目的通过权利要求1的主题实现。优选的实施方案描述于随后的权利要求中。

特别地，本发明的目的通过由3,3,5-三甲基环己酮(TMC-酮)和苯酚制备3,3,5-三甲基环己叉基双酚(BP-TMC)的方法实现，该方法包括至少以下步骤：

(a)提供包含初始量的TMC-酮和初始量的苯酚的初始混合物，并且使该初始混合物在一定量的气态酸性催化剂存在下反应，

(b)获得包含BP-TMC、苯酚、TMC-酮、源自此刻溶解在该产物物流中的气态酸性催化剂的溶解的酸性催化剂、水和副产物的反应混合物，所述苯酚是未反应的苯酚且所述TMC-酮是未反应的TMC-酮，

(c)从所得反应混合物中移除溶解的酸性催化剂和水，

(d)将较大量、优选70至95重量%的量、更优选80至90重量%的量的所得BP-TMC与未反应的苯酚、与未反应的TMC-酮以及与副产物分离，

并随后，或者