[发明专利]含有高含量对二氧杂环己酮单体的可吸收聚(对二氧杂环己酮)的先进处理

权利要求书

1.一种通过在具有温度调节器的单个反应器中进行的对二氧杂环己酮的熔融聚合来制备可吸收聚(对二氧杂环己酮)粒料的方法，并且包括以下步骤：

i.向熔融反应器中装入对二氧杂环己酮(PDO)单体、引发剂、催化剂和任选的染料的混合物；

ii.在所述熔融反应器中，使所述混合物在介于95℃与145℃之间的反应温度下熔融聚合，并且充分搅拌所述混合物以允许所述单体完全混合并持续足够的时间，以形成具有至少65摩尔％的未反应PDO单体含量的PDO聚合物产物；

iii.将所述PDO聚合物产物置于真空下持续60分钟至180分钟，以除去通过单体含量所测量的未反应PDO的至少一部分；

iv.将所述PDO聚合物产物从所述熔融反应器直接排放到在线水下制粒机中以产生未干燥的PDO粒料，

v.收集所述未干燥的PDO粒料，以及

vi.在干燥之前将所收集的PDO粒料储存在冷冻机或真空室中，

其中所述方法还包括干燥所述聚(对二氧杂环己酮)粒料的步骤，且所述干燥使用配备有真空和/或加热能力的转筒式干燥机进行，包括以下步骤：

a.将具有介于15摩尔％至35摩尔％之间的未反应对二氧杂环己酮单体含量的未干燥的聚(对二氧杂环己酮)粒料转移到转筒式干燥机中，

b.在室温下在所述转筒式干燥机中施加真空并且将聚(对二氧杂环己酮)粒料中的水分含量降低至小于百万分之100，由水分分析仪所测量；

c.将所述干燥机温度设定为55℃的起始干燥温度并使加热和真空保持两小时至六小时；

d.将所述干燥机温度设定为75℃的中间干燥温度并使加热和真空保持两小时至六小时；

e.将所述干燥机温度设定为85℃至95℃的最终干燥温度并使加热和真空保持16小时至32小时；以及

f.收集所述干燥的聚(对二氧杂环己酮)粒料。

2.根据权利要求1所述的方法，其中PDO单体的所述熔融聚合在单体摩尔数：引发剂摩尔数介于500∶1至2,000∶1之间的引发剂浓度的单官能引发剂存在下和在单体摩尔数∶催化剂摩尔数为30,000∶1至300,000∶1的总量的催化剂存在下在单个反应器中进行介于4小时与16小时之间的总反应时间。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述单官能引发剂是十二烷醇。

4.根据权利要求2所述的方法，其中所述催化剂是辛酸亚锡。

5.根据权利要求2所述的方法，其中所述染料是染料浓度介于0.01重量％与0.2重量％之间的DC紫色2号。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(iii)之后的所述未反应PDO单体含量介于15摩尔％至35摩尔％之间，并且其中制粒通过具有泵和切割器的所述水下制粒机在以下条件下进行：

a.将所述熔融反应器设定为95℃至130℃的操作温度；

b.将所述熔融反应器搅拌器初始设定为介于2RPM至6RPM之间的旋转速度或者设定为步骤(ii)的旋转速度的20％至40％；

c.将所述制粒机中的泵速度初始设定为5RPM至7RPM，并将所述泵速度逐渐增加至介于10RPM与15RPM之间的范围；

d.将所述制粒机设定为100℃至140℃的模头温度；

e.将所述切割器设定为介于2,000RPM与3,600RPM之间的旋转速度。

7.根据权利要求1所述的方法，其中使用流化床干燥设备对所述聚(对二氧杂环己酮)粒料进行干燥。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥的聚(对二氧杂环己酮)粒料在干燥过程结束时含有小于4％的未反应PDO单体。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥的聚(对二氧杂环己酮)粒料具有在六氟异丙醇中于25℃和0.10g/dL的浓度下所测量的大于1.2dl/g的特性粘度(IV)。