[发明专利]合成氧化钨纳米颗粒的方法在审
申请号: | 201980082915.2 | 申请日: | 2019-12-04 |
公开(公告)号: | CN113454030A | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | S·利马热;C·韦尔西尼;L-D·考夫曼;V·埃尔卡策米 | 申请(专利权)人: | 吉尼斯油墨股份有限公司 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 段家荣;杨思捷 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 氧化钨 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种氧化钨纳米颗粒的合成方法,包括以下连续步骤:a)将卤化钨化合物溶解在标准沸点温度大于或等于120℃,优选大于或等于150℃的醇中, b)将温度的值控制在60℃至该醇的标准沸点温度减去5℃之间,优选在70℃至100℃之间,c)添加草酸,d)将温度的值控制在80℃至该醇的标准沸点温度减去5℃之间,优选温度至少大于步骤b)的温度,和e)获得包含草酸配体的氧化钨纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中,所述卤化钨化合物为六氯化钨。
3.根据前述权利要求中任一项所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中所述醇是多元醇和/或多元醇衍生物。
4.根据权利要求3所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中,所述醇为二醇,二醇醚,二醇醚乙酸酯和/或这些前述醇的混合物。
5.根据权利要求4所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中,所述醇为乙二醇和/或二甘醇。
6.根据前述权利要求中任一项所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中在步骤a)和b)中获得的溶液的特征在于卤化钨化合物(例如六氯化钨(WCl6))与醇(例如二甘醇)的摩尔比在0.005至0.1之间,优选在0.010至0.025之间。
7.根据前述权利要求中任一项所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中在用于步骤c)之前,将草酸溶解在水中,草酸与水的摩尔比为在0.001至0.1之间,优选在0.005至0.020之间。
8.根据前述权利要求中任一项所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中所述氧化钨纳米颗粒是类球形的。
9.根据权利要求8所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中,通过测量由透射电子显微镜获得的图像,所述纳米颗粒的平均面积为1至20nm2,优选为5至15nm2,和/或纳米颗粒的平均周长在3至20nm之间,优选在5至15nm之间,和/或纳米颗粒的平均直径为在0.5至7nm之间,优选在1至5nm之间。
10.根据权利要求8所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中,所述纳米颗粒的D50值小于10nm。
11.根据前述权利要求中任一项所述的氧化钨纳米颗粒的合成方法,其中将步骤e)中获得的氧化钨纳米颗粒进行洗涤,该洗涤允许去除未化学或物理结合到纳米颗粒上的所有物质,所述洗涤使用乙醇进行,并且将所述氧化钨纳米颗粒随后储存在乙醇中,乙醇中氧化钨纳米颗粒的浓度大于25mg/g。
12.根据前述权利要求中任一项所述的合成方法在制备包含草酸配体的氧化钨纳米颗粒中的用途,其特征在于,在合成方法步骤c)和d)过程中,通过草酸的温度和/或浓度来控制草酸配体的量。
13.根据权利要求1至11中任一项所述的合成方法获得的包含草酸配体的氧化钨纳米颗粒。
14.根据权利要求13所述的包含草酸配体的氧化钨纳米颗粒在油墨配制物中的用途,其特征在于,在所述合成氧化钨纳米颗粒的步骤期间以及油墨配制物之前的所有步骤中始终存在液相。
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