[发明专利]合成氧化钨纳米颗粒的方法

说明书

本发明涉及氧化钨纳米颗粒的合成方法，并且涉及根据所要求保护的合成方法可获得的氧化钨纳米颗粒。

本发明涉及一种合成氧化钨纳米颗粒的方法。本发明还涉及由所要求保护的合成方法可获得的氧化钨纳米颗粒。更具体地，本发明涉及可被配制成可有利地用于多种应用的油墨扩展范围的氧化钨纳米颗粒。

三氧化钨（WO3）因其极富前景的性能而拥有非常广泛的潜在应用领域。示例性实例是在太阳能电池，锂电池，光催化，气体传感器，电致变色设备和/或电子设备以及超级电容器电极形式中的用途。

现有合成方法的主要缺点在于无法使用单一的可重复合成方法制备具有使其随后可在上述大量应用中使用的形态和特性的三氧化钨。

最广泛的合成氧化钨的方法之一包括将钨酸钠Na2WO4.2H2O溶解在水中，并将该溶液加入盐酸HCl直到获得凝胶，然后溶解所述凝胶以得到稳定的分散体。由于各种原因，该技术表现出上述缺点，例如包括表征中间凝胶的困难，其可再现性的困难以及与可靠的工业应用不相容的杂质含量。

Sun等人标题为“Nanocrystalline tungsten oxide thin film”（Sun et al. inJ. Mater. Res. Vol. 15, No. 4 of April 2000, page 927, entitled Nanocrystalline tungsten oxide thin film:）的文章很好地代表了这种类型由钨酸钠合成的方法。它在第928页的左栏公开，获得白色凝胶状沉淀物（未表征）确实构成了所述方法中必不可少的合成步骤，其具有上述缺点。

本发明的目的是通过提供一种替代的合成方法来克服现有技术的一个或多个缺点，该替代的合成方法允许简单且可重复地制备三氧化钨纳米颗粒，该三氧化钨纳米颗粒可以配制大量不同的油墨，因此，它们可以在大量应用中使用。

根据本发明的一个实施方案，该目的通过一种用于合成氧化钨纳米颗粒的方法来实现，该方法包括以下连续步骤：

a）将卤化钨化合物溶解在标准沸点温度大于或等于120℃，优选大于或等于150℃的醇中， b）将温度的值控制在60℃至该醇的标准沸点温度减去5℃之间，优选在70℃至100℃之间，

c）添加草酸，

d）将温度的值控制在80℃至该醇的标准沸点温度减去5℃之间，优选温度至少大于步骤b）的温度，和

e）获得包含草酸配体的氧化钨纳米颗粒。

在本发明中可以有利地使用任何卤化钨化合物，例如包含氯，溴，碘，氟原子和/或这些原子中的两个或更多个的混合物以及任选地一个或多个氧原子的钨化合物。说明性实例是溴化钨（II），氯化钨（II），碘化钨（II），溴化钨（III），氯化钨（III），四氯化钨（IV），溴化钨（V），氯化钨（V） ，氟化钨（V），三溴氧化钨（V），三氯氧化钨（V），溴化钨（VI），氯化钨（VI），二溴二氧化钨（VI），二氯二氧化钨（VI），二碘二氧化钨（VI），氟化钨（VI），四溴氧化钨（VI），四氯氧化钨（VI），四氟氧化钨（VI）和钨（VI）卤化物。在根据本发明的一个优选实施方案中，使用六氯化钨。可有利地，任何来源的六氯化钨都可用于本发明中。优选地，合适的商业化合物显示出六氯化钨纯度大于98重量％，优选大于99重量％。作为说明，本发明的实施例是用阿尔法·埃萨尔（Alfa Aesar）生产的六氯化钨（CAS编号13283-01-7）进行的，具有以下特征：99％，分子式WCl6，分子量396.57，粉末形式，熔点275℃，沸点346℃，密度3.52。