[发明专利]石英玻璃坩埚、及使用该石英玻璃坩埚的单晶硅的制造方法、石英玻璃坩埚的红外线透射率测定方法及制造方法

说明书

本发明提供一种能够提高氧浓度低的单晶硅的制造成品率的石英玻璃坩埚。本发明的石英玻璃坩埚(1)具有圆筒状的侧壁部(10a)、底部(10b)、以及连接侧壁部(10a)与底部(10b)的角部(10c)，所述石英玻璃坩埚(1)具备：透明层(11)，由不含气泡的石英玻璃构成；气泡层(12)，形成在透明层(11)的外侧，由包含多个气泡的石英玻璃构成；以及半熔融层(13)，形成在气泡层12的外侧，原料二氧化硅粉在半熔融的状态下凝固而成。去除半熔融层(13)的状态下的角部(10c)的红外线透射率为25～51％，去除半熔融层(13)的状态下的角部(10c)的红外线透射率比侧壁部(10a)的红外线透射率低，去除半熔融层(13)的状态下的侧壁部(10a)的红外线透射率比底部(10b)的红外线透射率低。

技术领域

本发明涉及一种利用提拉法(CZ法)的单晶硅制造中所使用的石英玻璃坩埚、及使用该石英玻璃坩埚的单晶硅的制造方法。并且，本发明涉及一种这样的石英玻璃坩埚的红外线透射率评价方法及使用该评价方法的石英玻璃坩埚的制造方法。

背景技术

利用CZ法的单晶硅制造中使用石英玻璃坩埚。CZ法中，在石英玻璃坩埚内加热熔融硅原料，在该硅熔液中浸泡籽晶，一边旋转坩埚，一边慢慢提拉籽晶，培育单晶。为了以低成本制造半导体器件用的高品质单晶硅，需要在一次提拉工序中提高单晶化率，因此需要能够稳定地保持硅熔液，且能够承受长时间使用的形状稳定的坩埚。

关于石英玻璃坩埚，专利文献1中记载有，为了提拉单晶化率高且氧溶入量多的单晶硅，包含坩埚的侧壁部、弯曲部及底部中的任意部位的红外线透射率为30～80％，弯曲部的平均红外线透射率比侧壁部及底部的平均红外线透射率大的石英玻璃坩埚。并且，专利文献1中记载有，坩埚的红外线透射率根据表面粗糙度也不同，该表面粗糙度能够根据原料的石英粉粒度调整，粒度粗时透射率下降，粒度细时透射率上升。

并且，专利文献2中记载有，为了抑制硅熔液的热液面振动，红外线透射率为3～30％，热传导度为3.0×10^-3～12.0×10^-3cal/cm·s·℃，外表面的面粗糙度Ra为2～20μm(微米)，气泡层的气泡面积为0.5～5％的石英玻璃坩埚。尤其记载有若坩埚壁外表面的形成状态平滑，则可抑制热线的散乱，红外线透射变得容易。

专利文献3中记载有，为了提高单晶化率，至少坩埚底部不透明，坩埚的外表面全体的中心线平均粗糙度Ra为0.1μm～50μm的石英玻璃坩埚。并且，专利文献4中记载有，为了提高DF率(单晶的提拉成品率)，外周壁面的平均粗糙度Ra为6～14μm，最大高度Ry为40～70μm的石英玻璃坩埚。而且，专利文献5中还记载有，含有气泡的外表面层表面上形成半熔融石英层的石英玻璃坩埚中，半熔融石英层的表面粗糙度Ra为50～200μm，半熔融层的层厚为0.5～2.0mm。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平9-157082号公报

专利文献2：日本特开2000-219593号公报

专利文献3：日本特开平7-53295号公报

专利文献4：日本特开2004-107163号公报

专利文献5：日本特开2009-84114号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

单晶硅的提拉工序中，石英玻璃坩埚的内表面与硅熔液接触而渐渐融损，因此利用CZ法制造的单晶硅中包含从坩埚供给的氧。虽然单晶硅中的氧不仅成为污染金属的吸杂位置(gettering site)，且达到不移动位错增加机械强度的作用，但氧浓度过高时，对电源器件特性不仅带来不好的影响，还成为降低机械强度的原因。近年来由于制造技术的改善，比起吸杂效果的确保更重视电源器件特性的改善，因此要求格子间氧浓度例如是12×10¹⁷atoms/cm³以下(Old ASTM_F121(1979))的低氧浓度的单晶硅。