[发明专利]一种用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中丁香酚和异丁香酚的方法在审
| 申请号： | 202010000548.1 | 申请日： | 2020-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN111157642A | 公开（公告）日： | 2020-05-15 |
| 发明（设计）人： | 李常军;景延秋;徐宸;赵敏;雷强;程玉渊;李斌;陈建中;杨兴有;谢云波;刘穗军;刘园;罗柱石;向金友;杨懿德;杨洋;鄢敏;徐坚强;祝利;杨欣;关丽芬;喻保华;李倩;喻泰阁;喻洋 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司重庆市公司;河南农业大学;中国烟草总公司四川省公司;河南省烟草公司南阳市公司;河南省恒景环境科技有限公司;河南中烟工业有限公司南阳卷烟厂;四川省烟草公司宜宾市公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400000*** | 国省代码： | 重庆;50 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用气相 色谱 氮化 发光 检测 测定 烤烟 丁香 方法 | ||
1.一种用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中的丁香酚与异丁香酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）样品前处理：称取研磨至糊状的鲜烟叶2-5 g于50 mL塑料离心管中，加人15-30 mL0.01-0.03 mol/L的乙酸水溶液(pH=3.0-4.0)，涡旋30-50S后振荡提取30-50min，经4000-5000 r/min离心后取上清液；再分别用8-15mL上述乙酸水溶液洗涤残渣2-5次，合并滤液过0.45-0.90μm水相滤膜，待净化；
（2）用0.5-0.8mol/L的盐酸调节滤液至pH=2.0-3.0左右,依次用甲醇、水各5-10mL预淋洗经强阳离子交换固相萃取柱，将滤液转移至萃取柱中，用 5-10mL0.5-1.0mol/L的盐酸洗涤残余物后一并过柱，依次用0.5-1.0 mol/L的盐酸、甲醇各5-10mL淋洗，弃去淋出液并将小柱抽干，用10-20mL V(氨水)：V(甲醇)= 5-10：95-120的溶液洗脱，收集洗脱液，45-65℃下用氮气吹干；
（3）用0.5-1.0mL甲醇溶解分析物，过0.45-0.80μm微孔有机滤膜，转移至250-500μL微量色谱瓶中，待GC分析；
（4）GC-NCD分析条件 色谱柱为石英毛细管柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度250-450℃；不分流进样；进样量2-5μL；程序升温： 初温110-150℃，保持1-3min；以8-15℃/min升至230-250℃，保持5-10 min；以10-15℃/min升至260-300℃，保持4-8min；载气为氦气，流量为1.5-3.0mL/min；检测器：基座温度250℃，氢气流量4.0-8.0 mL/min，氧气流量10-20mL/min，裂解温度为950-1050℃，采集数据频率为20-35Hz。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国烟草总公司重庆市公司;河南农业大学;中国烟草总公司四川省公司;河南省烟草公司南阳市公司;河南省恒景环境科技有限公司;河南中烟工业有限公司南阳卷烟厂;四川省烟草公司宜宾市公司，未经中国烟草总公司重庆市公司;河南农业大学;中国烟草总公司四川省公司;河南省烟草公司南阳市公司;河南省恒景环境科技有限公司;河南中烟工业有限公司南阳卷烟厂;四川省烟草公司宜宾市公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010000548.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
