[发明专利]一种1-羟基-吡咯并[2,3-c]哌啶的合成方法有效
| 申请号： | 202010000708.2 | 申请日： | 2020-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN111171022B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 陈自航;宋柳怡;方靓琦;李景华 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 吡咯 哌啶 合成 方法 | ||
1.一种1-羟基-吡咯并[2,3-c]哌啶的合成方法，采用如下步骤：
(1)以式(Ⅳ)所示的1-硝基-5-氯-1-戊烯为起始原料，在碱性条件下与式(Ⅴ)所示的TosMIC反应，得到化合物(VI)；
(2)化合物(Ⅵ)经催化氢化生成化合物(Ⅶ)；
(3)化合物(Ⅶ)在碱的作用下生成化合物(Ⅲ)；
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)按照如下实施：将化合物(Ⅵ)加入到装有反应溶剂的三颈烧瓶内，所述反应溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯，搅拌溶解，加入催化剂，所述催化剂为Pd/C、Ni或Pt/C，通入氢气，在20℃～30℃、氢气压力为1-4atm下进行氢化，搅拌15h～20h后，过滤，取滤液，浓缩，得化合物(Ⅶ)。
3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)使用的催化剂为Pd/C，使用的有机溶剂为甲醇。
4.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述催化剂的质量用量为化合物(VI)质量用量的2-10％。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)按照如下实施：将化合物(Ⅶ)加入装有反应溶剂的反应容器中，所述反应溶剂为乙腈、水或四氢呋喃，搅拌溶解，然后加入碱，所述碱为碳酸铯、碳酸钾、氢氧化钠或叔丁醇钾，开始于20℃-50℃剧烈搅拌4h-18h，所得反应混合物经后处理得到化合物(III)。
6.如权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)使用的碱为碳酸钾，使用的反应溶剂为四氢呋喃。
7.如权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述化合物(VII)与碱的摩尔比为1：1.5-5。
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