[发明专利]普瑞巴林口崩片中糖精钠的分离与测定方法

说明书

本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定普瑞巴林口崩片中糖精钠的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液‑有机相为流动相，可以定量测定普瑞巴林口崩片中糖精钠的含量，从而有效控制普瑞巴林口崩片的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定普瑞巴林口崩片中糖精钠的方法。

背景技术

普瑞巴林是一种新型钙离子通道调节剂（非γ-氨基丁酸(GABA)受体激动剂或拮抗剂），能够阻断电压依赖性钙通道，减少神经递质的释放，临床主要用于治疗外周神经痛以及辅助性治疗局限性部分癫痫发作。英文名称为Pregabalin，化学名称为(S)-3-（氨甲基）-5-甲基己酸，分子式为C₈H₁₇NO₂。普瑞巴林的结构式为：

在制备普瑞巴林口崩片的过程中，为了保持良好的口感，需添加适量的甜味剂糖精钠，因此对糖精钠含量的控制至关重要。英文名称为Saccharin, Sodium Salt Hydrate，化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺钠(二水)，分子式为C₇H₈NNaO₅S。糖精钠的结构式为：

对于制备普瑞巴林口崩片过程中加入糖精钠的含量是需要进行质量控制的。因此，实现普瑞巴林口崩片中糖精钠的分离与测定，在其质量控制方面具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析普瑞巴林口崩片中糖精钠含量及其分离的方法，从而实现普瑞巴林口崩片中糖精钠的分离和测定，以控制糖精钠的含量，实现其终产品的质量控制。

本发明所述的液相色谱法分析普瑞巴林口崩片中糖精钠含量的方法，是采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。

上述所说的色谱柱以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱选自品牌为Apollo、Alltima或Phenomenex的色谱柱。

上述所说的有机相选自以下试剂：乙腈、甲醇、异丙醇，四氢呋喃，有机相优选乙腈和甲醇。

上述所说的方法，其流动相缓冲盐溶液-有机相采用梯度洗脱。

上述所说的方法中，缓冲盐溶液中包含的缓冲盐选自磷酸盐、甲酸盐、乙酸盐、高氯酸盐，优选磷酸盐；其中缓冲盐溶液的浓度为0.01~0.10mol/L，优选0.02mol/L；缓冲溶液的pH值为4.0~6.5，优选6.0。

上述所说的方法，溶剂为缓冲盐溶液-有机相，其比例优选90:10。

本发明所述的分离测定方法，可按照以下方法实现：

1）取本品适量，用流动相溶解并定量稀释，制成每1ml含糖精钠1~3mg的供试品溶液。

2）取糖精钠适量，用流动相溶解并定量稀释，制成每1ml含糖精钠1~3mg的对照品溶液。

3） 设置流动相流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为205～290nm。

4）取1）的样品溶液10～50μl，注入液相色谱仪，完成普瑞巴林口崩片中糖精钠的分离测定。

其中：高效液相色谱仪的型号，无特别要求，本发明采用的色谱仪为岛津高效液相色谱仪：LC-20AT，CBM-20A，SIL-20AC，SPD-M20A，CTO-10ASvp

色谱柱：C18（Apollo）

流动相：A相：0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液（pH 6.0）；B相：甲醇：乙腈=5:3；

等度洗脱： A相：90%

B相：10%