[发明专利]一种超高浓度二硫化钼纳米膏及其制备方法在审
申请号: | 202010005410.0 | 申请日: | 2020-01-03 |
公开(公告)号: | CN111099657A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 滕超;苏立颖 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 袁晓玲 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 浓度 二硫化钼 纳米 及其 制备 方法 | ||
本发明公开一种超高浓度二硫化钼纳米膏及其制备方法,属于二硫化钼体系技术领域,其特征在于将块体的二硫化钼粉末,通过机械作用,成功剥离制备少层的二硫化钼纳米片,能够制备浓度为100‑450mg/mL的二硫化钼纳米膏,其产率在90%‑100%,其稳定性高达6个月‑48个月,解决了二硫化钼剥离和分散的问题以及低浓度、低产率、低稳定性等引起的运输成本升高、生产成本等问题,推动了二硫化钼纳米材料的工业化应用。
技术领域
本发明涉及二硫化钼分散体系技术领域,具体涉及一种超高浓度二硫化钼纳米膏及其制备方法。
背景技术
自从2004年以来,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫,利用微机械胶带剥离法成功制备寡层石墨烯,拉开了石墨烯制备的序幕,极大的震惊了物理学界和材料学界,引起了广泛的关注和研究。同时,科学家利用各种方法成功制备了其他二维材料。其中,二硫化钼是二维材料中最为重要的材料之一,它是由一个六方位钼原子夹持在两个六方位硫原子平面之间,通过共价键连接的S-Mo-S原子呈三棱柱状分布,构成六方体晶体结构,其具有优异的力学性能、高的比表面积、强的吸附能力、高的反应活性等特点,使其在吸附、光催化、锂电池、润滑等领域中得到应用。当前,制备二硫化钼制备的方法包括自下而上和自上而下的策略。其中,自下而上的方法有包括胶带剥离、化学气相沉积等方法,能够成功制备二硫化钼,但是产率低、效率低、成本高等缺点限制了其在工业中的应用。而自上而下的方法又包括胶带剥离、液相剥离等方法,其中液相剥离是一种潜在的可工业化的方法,受到广泛的关注和研究。
当前,许多专利利用液相剥离进行了研究,中国专利授权号为CN103787417B的专利,利用液相超声法,将二硫化钼块体材料在溶液中进行超声剥离,要求较大的功率仪器,较长的时间,其理论最高浓度可达到2mg/mL;另一个中国专利公开号为CN107364890A,利用液相超声剥离,以二硫化钼块体为原料,以导电高分子为分散溶剂,成功制备了寡层的二硫化钼分散,其理论最高浓度可达5mg/mL,低浓度、低产率、低稳定性严重限制了其在实际工业中的应用。中国专利申请号201410765201.0的专利,利用高速剪切的方法,将块体的二硫化钼与溶剂、分散剂混合,通过高速剪切乳化剂进行剪切剥离,其理论最高浓度可达100mg/mL,分散浓度低、低产率、稳定性差不利于实际应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二硫化钼纳米片超高浓度、高产率、高稳定分散制备方法及应用,以克服现有技术制备二硫化钼纳米片分散液的浓度低、产率低、稳定性差的问题。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:一种超高浓度、高产率、高稳定二硫化钼纳米膏,其特征在于,包括如下组分及其重量分数:块体二硫化钼(10-40wt%),分散剂是(0-4wt%),剩余的是溶剂。
作为优选方式,所述二硫化钼的厚度在20层以下,二硫化钼纳米片的平均尺寸在500nm左右。
作为优选方式,,所述分散剂采用聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
一种如权利要求1-4所述的高浓度二硫化钼纳米膏的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将块体的二硫化钼、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混,得到混合液,搅拌速度为100-2000r/min;
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