[发明专利]一种羟胺及其盐的检测方法

权利要求书

1.一种羟胺及其盐的检测方法，其特征在于，在碱的存在下，待测样品中的羟胺或其盐在反应溶剂中与式(C)化合物发生反应生成式(D)化合物；采用以十八烷基硅烷键合相作为固定相的色谱柱，流动相由流动相A和流动相B组成，其中以含可挥发性酸的水溶液为流动相A，以有机溶剂作为流动相B；在液相色谱-质谱联用仪系统中进行梯度洗脱；

其中R选自取代的或未取代的C₁-C₃₀烷基、取代的或未取代的C₁-C₃₀氧烷基、取代的或未取代的C₃-C₁₀的环烷基、取代的或未取代的C₆-C₁₄芳基、取代的或未取代的C₁-C₉的杂芳基。

2.根据权利要求1所述的方法，所述式(C)化合物为N-苯基-4-哌啶酮、N-苄基-4-哌啶酮、N-乙基-4-哌啶酮、N-丙基-4-哌啶酮或N-丁基-4-哌啶酮。

3.根据权利要求1所述的方法，所述碱为氨水溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，所述反应溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃、丙酮、异丙醇中至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，所述色谱柱为2.1*150mm，3.5μm，或者所述色谱柱为Waters XBridge^TMC18，2.1*150mm，3.5μm。

6.根据权利要求1所述的方法，所述可挥发性酸选自甲酸和三氟乙酸中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的方法，所述可挥发性酸在流动相A中的体积含量为0.05％-0.2％，或者所述可挥发性酸在流动相A中的体积含量为0.1％。

8.根据权利要求1所述的方法，所述流动相的流速为0.1ml/min-0.5ml/min；或者所述流动相的流速为0.2ml/min-0.4ml/min；或者所述流动相的流速为0.3ml/min。

9.根据权利要求1所述的方法，所述梯度洗脱的洗脱程序见下表：

。

10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述式(D)化合物的检测条件为：

色谱柱：Waters XBridge^TMC18，2.1*150mm，3.5μm；

流动相A：0.1％甲酸水溶液；

流动相B：乙腈；

洗脱方式：梯度洗脱；

流动相比例：

流速：0.3mL/min；

柱温：不控制；

进样量：1μL～10μL，或者进样量：2μL～8μL，或者进样量：3μL～5μL，或进样量：4μL；

检测器：质谱检测器；

质谱条件：电喷雾离子源，正离子检测，SIM模式，提取离子数为衍生产物[M+H]⁺峰，m/z＝205.0，运行时间为5.00min-11.00min；干燥气温度为300℃～400℃，或者干燥气温度为350℃；干燥气流速为10L/min～15L/min，或者干燥气流速为12.0L/min；雾化气压力为1500Torr～2320Torr，或者雾化气压力为1811Torr；毛细管电压为2500～3500V，或者毛细管电压为3000V；峰宽为0.1min；增益因子1.0；碰撞诱导解离70V。