[发明专利]一种羟胺及其盐的检测方法在审
申请号: | 202010007597.8 | 申请日: | 2020-01-04 |
公开(公告)号: | CN113075343A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 熊学武;陆秀丽;刘国柱 | 申请(专利权)人: | 东莞市东阳光仿制药研发有限公司;广东东阳光药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523871 广东省东莞市长*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 及其 检测 方法 | ||
1.一种羟胺及其盐的检测方法,其特征在于,在碱的存在下,待测样品中的羟胺或其盐在反应溶剂中与式(C)化合物发生反应生成式(D)化合物;采用以十八烷基硅烷键合相作为固定相的色谱柱,流动相由流动相A和流动相B组成,其中以含可挥发性酸的水溶液为流动相A,以有机溶剂作为流动相B;在液相色谱-质谱联用仪系统中进行梯度洗脱;
其中R选自取代的或未取代的C1-C30烷基、取代的或未取代的C1-C30氧烷基、取代的或未取代的C3-C10的环烷基、取代的或未取代的C6-C14芳基、取代的或未取代的C1-C9的杂芳基。
2.根据权利要求1所述的方法,所述式(C)化合物为N-苯基-4-哌啶酮、N-苄基-4-哌啶酮、N-乙基-4-哌啶酮、N-丙基-4-哌啶酮或N-丁基-4-哌啶酮。
3.根据权利要求1所述的方法,所述碱为氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,所述反应溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃、丙酮、异丙醇中至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,所述色谱柱为2.1*150mm,3.5μm,或者所述色谱柱为Waters XBridgeTMC18,2.1*150mm,3.5μm。
6.根据权利要求1所述的方法,所述可挥发性酸选自甲酸和三氟乙酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,所述可挥发性酸在流动相A中的体积含量为0.05%-0.2%,或者所述可挥发性酸在流动相A中的体积含量为0.1%。
8.根据权利要求1所述的方法,所述流动相的流速为0.1ml/min-0.5ml/min;或者所述流动相的流速为0.2ml/min-0.4ml/min;或者所述流动相的流速为0.3ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法,所述梯度洗脱的洗脱程序见下表:
。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法,其特征在于,所述式(D)化合物的检测条件为:
色谱柱:Waters XBridgeTMC18,2.1*150mm,3.5μm;
流动相A:0.1%甲酸水溶液;
流动相B:乙腈;
洗脱方式:梯度洗脱;
流动相比例:
流速:0.3mL/min;
柱温:不控制;
进样量:1μL~10μL,或者进样量:2μL~8μL,或者进样量:3μL~5μL,或进样量:4μL;
检测器:质谱检测器;
质谱条件:电喷雾离子源,正离子检测,SIM模式,提取离子数为衍生产物[M+H]+峰,m/z=205.0,运行时间为5.00min-11.00min;干燥气温度为300℃~400℃,或者干燥气温度为350℃;干燥气流速为10L/min~15L/min,或者干燥气流速为12.0L/min;雾化气压力为1500Torr~2320Torr,或者雾化气压力为1811Torr;毛细管电压为2500~3500V,或者毛细管电压为3000V;峰宽为0.1min;增益因子1.0;碰撞诱导解离70V。
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