[发明专利]一种硫酸羟氯喹的制备方法在审
| 申请号： | 202010009283.1 | 申请日： | 2020-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN113072491A | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 焦明坤;仇波;肖飞 | 申请（专利权）人： | 欣凯医药化工中间体（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/46 | 分类号： | C07D215/46 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐迅;马莉华 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 氯喹 制备 方法 | ||
1.一种硫酸羟氯喹的制备方法，其特征在于，所述的方法包括：
(1)制备羟氯喹的步骤，包括步骤：
(1.1)在第一溶剂中，在KI和抗氧化剂的存在下，使4,7-二氯喹啉(式I)和如式II所示的胺基侧链进行反应，从而得到含羟氯喹(式III)的反应混合物；和
(1.2)从含羟氯喹的反应混合物中分离得到羟氯喹；
以及，(2)制备硫酸羟氯喹的步骤，包括步骤：
(2.1)在第二惰性溶剂中，使步骤(1)得到的羟氯喹与硫酸进行成盐反应，从而得到硫酸羟氯喹(式IV)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)具有选自下组的一个或多个特征：
(a)KI与4,7-二氯喹啉的摩尔比为0.001～0.10:1.0(较佳地，为0.005～0.02:1.0；最佳地，为0.01±0.001:1.0)；
(b)BHA与4,7-二氯喹啉的摩尔比为(0.005～0.5):1.0(较佳地，为(0.01～0.25):1；更佳地，为(0.025～0.1):1；最佳地，为(0.05±0.005):1.0)；
(c)4,7-二氯喹啉与胺基侧链的摩尔比为1.0:(1.1～1.3)；较佳地，1.0:(1.2±0.05)；和/或
(d)所述的抗氧化剂选自：BHA、BHT，或其组合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中，所述的抗氧化剂为BHA。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)的反应在130～150℃下(较佳地，在137～147℃下)进行。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中，所述第一溶剂为C3-C5醇类溶剂；较佳地，所述第一溶剂为正戊醇。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中第一溶剂与4,7-二氯喹啉的体积质量比(ml/g)为(1～3):1；较佳地，(2±0.2):1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括步骤：
(1.3)第一精制步骤，所述第一精制步用于对步骤(1.2)得到的羟氯喹进行精制处理；且所述的第一精制步骤包括重结晶处理。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述重结晶处理所用的溶剂为酯类溶剂与乙醇的组合。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2.1)中，所述的第二惰性溶剂为90～99％的乙醇；和/或所述硫酸为浓硫酸。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括步骤：
(2.2)第二精制步骤，所述第二精制步骤用于对步骤(2.1)得到的硫酸羟氯喹进行精制处理；且所述的第二精制步骤包括重结晶处理。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于欣凯医药化工中间体（上海）有限公司，未经欣凯医药化工中间体（上海）有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010009283.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：基于视觉分析的信息提取平台及方法
- 下一篇：冰箱的控制方法及冰箱
